Da die Genauigkeit eines spurenanalyti
schen Verfahrens im wesentlichen vom Betrag
und der Streuung der Blindwerte abhängt, wer
den regelmäßig Blindwerte der verschiedenen
Analysenmethoden gemessen. Die Streuung ist
ein Maß für die Genauigkeit eines Analysenver
fahrens.
Die Überprüfung der Richtigkeit der einge
setzten Analysenverfahren erfolgt zum einen
durch regelmäßige Analysen von zertifizierten
Seewasser-Referenzmaterialien, zum anderen
durch Teilnahme an nationalen und internationa
len Interkalibrations-Experimenten. Zur Zertifizie
rung von Referenzmaterialien von See- und
Ästuarwasser führte das Community Bureau of
Reference (BCR) der Europäischen Gemein
schaften mehrere Vergleichsstudien durch. An
diesen Studien nahm das BSH 1990 und 1991
für die Elemente Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel,
Kupfer, Zink, Blei und Quecksilber teil. Außerdem
beteiligte es sich an einer Studie über die Analyse
verschiedener Oxidationsstufen von Chrom in
Wasser.
Im Rahmen einer Dissertation ist ein neues
Verfahren zur Bestimmung des Schwermetalls
Chrom in seinen unterschiedlichen Wertigkeits
stufen im Meerwasser entwickelt worden. Die Be
stimmung der Konzentrationen von Schwerme
tallen im Meerwasser erfordert eine Matrix
abtrennung, die in vielen Fällen auch mit einer
Anreicherung der Elemente verbunden sein muß.
Die Methode der Anreicherung erlangt besondere
Bedeutung bei Elementen, die in verschiedenen
Oxidationsstufen im Meerwasser vorliegen und
deren Valenzzustand durch die Art der Aufkon
zentrierung verändert werden kann. Chrom ge
Untersuchungen
hört zu den Elementen, die eine wertigkeitsspezi
fische Bestimmung erfordern. Die Verbindungen
der Oxidationsstufen +3 und +6 des Chrom wei
sen sehr gegensätzliche chemische Eigenschaf
ten auf. Im Meerwasser werden beide Formen
des Chroms erwartet. Die geringe Zahl von Litera
turdaten über Chromkonzentrationen im Meer
wasser ist im wesentlichen darauf zurückzufüh
ren, daß bislang die verschiedenen Wertig
keitsstufen des Chroms nicht unterschieden wer
den konnten.
Es wurden einmal verschiedene Absorp
tionsmaterialien auf ihre Eignung zur Chrom
anreicherung und zum anderen verschiedene
Prozeduren zur Probenaufbereitung untersucht.
Nach der entwickelten Methode kann mit der
TRFA sowohl der Cr(VI)-Anteil als auch der Ge
samtanteil aus Cr(lll) und Cr(VI) bestimmt wer
den. Zur Bestimmung des Cr(VI)-Anteils darf die
Probe nicht angesäuert werden, sie muß also
unkonserviert gelagert oder sofort behandelt wer
den. Zur Abtrennung der Metallchelatkomplexe
von der Seewassermatrix und zur Anreicherung
haben sich Silicagelsäulen als optimal erwiesen.
Zur Detektion von Chrom(lll) muß die Wasserpro
be vor ihrer Anreicherung mit UV bestrahlt und
mit FI2O2 behandelt werden. Cr(VI)-Anteile einer
Probe werden durch UV-Bestrahlung nicht bein-
flußt, so daß damit der Gesamtanteil aus Cr(lll)
und Cr(VI) ermittelt werden kann. Die Anwendung
der TRFA bei den Untersuchungen zur Chrom-
Bestimmung erwies sich als besonders vorteilhaft
aufgrund der zusätzlichen Elemente, die gleich
zeitig bestimmt werden können.
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