Da  die  Genauigkeit  eines  spurenanalytischen ­
  Verfahrens  im  wesentlichen  vom  Betrag
und  der  Streuung  der  Blindwerte  abhängt,  werden ­
  regelmäßig  Blindwerte  der  verschiedenen
Analysenmethoden  gemessen.  Die  Streuung  ist
ein  Maß  für  die  Genauigkeit  eines  Analysenverfahrens. ­

Die  Überprüfung  der  Richtigkeit  der  eingesetzten ­
  Analysenverfahren  erfolgt  zum  einen
durch  regelmäßige  Analysen  von  zertifizierten
Seewasser-Referenzmaterialien,  zum  anderen
durch  Teilnahme  an  nationalen  und  internationalen ­
  Interkalibrations-Experimenten.  Zur  Zertifizierung ­
  von  Referenzmaterialien  von  See-  und
Ästuarwasser  führte  das  Community  Bureau  of
Reference  (BCR)  der  Europäischen  Gemeinschaften ­
  mehrere  Vergleichsstudien  durch.  An
diesen  Studien  nahm  das  BSH  1990  und  1991
für  die  Elemente  Mangan,  Eisen,  Kobalt,  Nickel,
Kupfer,  Zink,  Blei  und  Quecksilber  teil.  Außerdem
beteiligte  es  sich  an  einer  Studie  über  die  Analyse
verschiedener  Oxidationsstufen  von  Chrom  in
Wasser.
Im  Rahmen  einer  Dissertation  ist  ein  neues
Verfahren  zur  Bestimmung  des  Schwermetalls
Chrom  in  seinen  unterschiedlichen  Wertigkeitsstufen ­
  im  Meerwasser  entwickelt  worden.  Die  Bestimmung ­
  der  Konzentrationen  von  Schwermetallen ­
  im  Meerwasser  erfordert  eine  Matrixabtrennung, ­
  die  in  vielen  Fällen  auch  mit  einer
Anreicherung  der  Elemente  verbunden  sein  muß.
Die  Methode  der  Anreicherung  erlangt  besondere
Bedeutung  bei  Elementen,  die  in  verschiedenen
Oxidationsstufen  im  Meerwasser  vorliegen  und
deren  Valenzzustand  durch  die  Art  der  Aufkonzentrierung ­
  verändert  werden  kann.  Chrom  geUntersuchungen ­



hört  zu  den  Elementen,  die  eine  wertigkeitsspezifische ­
  Bestimmung  erfordern.  Die  Verbindungen
der  Oxidationsstufen  +3  und  +6  des  Chrom  weisen ­
  sehr  gegensätzliche  chemische  Eigenschaften ­
  auf.  Im  Meerwasser  werden  beide  Formen
des  Chroms  erwartet.  Die  geringe  Zahl  von  Literaturdaten ­
  über  Chromkonzentrationen  im  Meerwasser ­
  ist  im  wesentlichen  darauf  zurückzuführen, ­
  daß  bislang  die  verschiedenen  Wertigkeitsstufen ­
  des  Chroms  nicht  unterschieden  werden ­
  konnten.
Es  wurden  einmal  verschiedene  Absorptionsmaterialien ­
  auf  ihre  Eignung  zur  Chromanreicherung ­
  und  zum  anderen  verschiedene
Prozeduren  zur  Probenaufbereitung  untersucht.
Nach  der  entwickelten  Methode  kann  mit  der
TRFA  sowohl  der  Cr(VI)-Anteil  als  auch  der  Gesamtanteil ­
  aus  Cr(lll)  und  Cr(VI)  bestimmt  werden. ­
  Zur  Bestimmung  des  Cr(VI)-Anteils  darf  die
Probe  nicht  angesäuert  werden,  sie  muß  also
unkonserviert  gelagert  oder  sofort  behandelt  werden. ­
  Zur  Abtrennung  der  Metallchelatkomplexe
von  der  Seewassermatrix  und  zur  Anreicherung
haben  sich  Silicagelsäulen  als  optimal  erwiesen.
Zur  Detektion  von  Chrom(lll)  muß  die  Wasserprobe ­
  vor  ihrer  Anreicherung  mit  UV  bestrahlt  und
mit  FI2O2  behandelt  werden.  Cr(VI)-Anteile  einer
Probe  werden  durch  UV-Bestrahlung  nicht  beinflußt,
  so  daß  damit  der  Gesamtanteil  aus  Cr(lll)
und  Cr(VI)  ermittelt  werden  kann.  Die  Anwendung
der  TRFA  bei  den  Untersuchungen  zur  Chrom-Bestimmung
  erwies  sich  als  besonders  vorteilhaft
aufgrund  der  zusätzlichen  Elemente,  die  gleichzeitig ­
  bestimmt  werden  können.

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