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Volltext: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion (BSH-Berichte, Nr. 10)

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Kapitel 6 
Zusätzlich wurden alle Geräte direkt vor der Verwendung mit Aceton und n-Hexan 
gespült. Eine Kontamination durch die Glasgeräte konnte nach dieser Reinigungs 
prozedur ausgeschlossen werden. Peak 2, 6 und 8 waren die internen Standards in 
einer Konzentration von 5 pg/pl (siehe Kap. 7). Ubiquitäre Phthalsäureester 
(Weichmacher) verursachten die Peaks 3, 7, und 9; diese wurden durch die in Kap. 5 
beschriebene Aufreinigung abgetrennt. Die aus der Aktivkohle stammende Verbindung 
war der Peak 4, Peak 1 und 5 wurden nicht identifiziert. 
Durch Zusatz von Standardlösungen wurde nachgewiesen, daß es sich bei den 
beobachteten Peaks nicht um die Zielanalyten handelte. Nach der Optimierung des 
Blindwertes des SFE-Systems lagen die Konzentrationen der Zielanalyten, die durch 
die SFE verursacht wurden, unterhalb der Bestimmungsgrenze (siehe Kap. 3). 
In weiteren Blindwertversuchen, die eine säulenchromatographische Aufreinigung des 
Extraktes beinhalteten (siehe Kap. 5.1.3), wurde festgestellt, daß speziell das zur 
Aufreinigung verwendetete Kieselgel/Schwefelsäure-Gemisch den Blindwert etwas 
verschlechterte. Ein Chromatogramm eines solchen Blindwertes zeigt Abb. 6.8. 
Retentionszeit [min.] 
Abb. 6.8 
Blindwert der SFE nach der Extraktreinigung (Peaknumerierung siehe Text)
	        
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