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Kapitel 6 
Zur Überprüfung des verwendeten Kohlendioxids wurde dieses aus dem Steigrohr der 
Gasflasche über einen Kapillarrestriktor (15 cm Länge, 35 pm Innendurchmesser) 
direkt entnommen und für ca. 30 min in den zuvor beschriebenen Extraktsammler 
geleitet. Das Volumen oder der Fluß des Kohlendioxids wurde bei diesem Versuch 
nicht bestimmt. Die auf 200 pl eingeengte Lösung wurde gaschromatographisch 
analysiert. Auch das Chromatogramm dieses Extraktes wies große Mengen der im 
Blindwert beobachteten Verunreinigungen auf. Die in der Literatur getroffenen 
Aussagen wurden bestätigt. Sowohl das Kohlendioxid als auch die Bauteile der SFE- 
Apparatur waren stark verunreinigt; eine Anwendung im spurenanalytischen Bereich 
war nicht möglich. 
Zur Reinigung der Apparatur wurden hochreine Lösungsmittel verschiedener 
Polaritäten (Methanol, Aceton und n-Hexan) nacheinander in die Pumpe gefüllt und 
nach mehreren Stunden durch das SFE-System herausgepumpt. Die Lösungen wurden 
auf 200 pl eingeengt und gaschromatographisch analysiert. Diese Reinigungsschritte 
wurden solange wiederholt, bis die Chromatogramme der Spülextrakte denen der 
reinen Lösungsmittel vergleichbar waren. In weiteren Versuchen zeigte sich, daß 
einige der eingebauten Hochdruckventile Schmierstoffe enthielten, die eine latente 
Quelle eines Teiles der beobachteten Verunreinigungen waren. Daher wurde z.B. ein 
eingebautes Belüftungsventil demontiert und im Ultraschallbad gründlichst gereingt. 
Auf diese Weise von Schmierstoffen befreite Ventile müssen anschließend auf 
Dichtigkeit geprüft und möglichst schonend betrieben werden. 
Zur Aufreinigung des Kohlendioxids wurde eine 10 ml Extraktionszelle mit 
Aktivkohlepulver befüllt. Die Extraktionszelle wurde auf einer Seite mit einem 
Blindstopfen verschlossen; an das andere Ende wurde über eine Edelstahlleitung 
(1/16-Zoll) eine Vakuumpumpe angeschlossen. Um die Aktivkohle zu reinigen, wurde 
die Zelle für ca. 12 Stunden in einen Trockenschrank verbracht, evakuiert (< 20 mbar) 
und auf 200 °C erhitzt. Danach erfolgte der Einbau der Zelle in das SFE-System 
zwischen Pumpe und dem Schaltventil V1, aber noch außerhalb des Ofenraums (siehe 
Abb. 6.5). An dieser Stelle ist das Kohlendioxid bereits komprimiert und liegt in 
flüssiger Phase vor; der Reinigungseffekt sollte daher aufgrund der längeren 
Kontaktzeit zwischen Kohlendioxid und Aktivkohle am größten sein. 
Mit dem optimierten SFE-System wurde erneut ein Blindwert erstellt. Bereits der erste 
Blindwert zeigte eine drastische Reduzierung der zuvor beobachteten Verunreinigun 
gen.