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Volltext : Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion (BSH-Berichte, Nr. 10)

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Die  Extraktion  mit  überkritischen  Fluiden

Bei  einer  Extraktion  werden  bestimmte  Inhaltsstoffe  der  Probe  gelöst  und  von  den
unlöslichen  Bestandteilen  abgetrennt.  Die  Extraktion  soll  erschöpfend  und  dennoch
selektiv  sein,  d.h.  die  gewünschten  Stoffe  sollen  vollständig,  andere  Probenbestandteile ­
  möglichst  nicht  extrahiert  werden.  Man  unterteilt  die  Extraktionsmethoden  anhand
des  Trennprobiems  in  Mazerieren,  Perkolieren,  Digerieren,  Ausschütteln  und  Perforieren; ­
  für  Feststoffe  sind  nur  die  ersten  drei
Methoden  relevant.  Eine  Extraktion  kann  in
vier  Teilschritte  zerlegt  werden,  die  in  Abbildung ­
  6.1  graphisch  dargestellt  sind.  Für  die
Extraktion  von  Spurenstoffen  aus  festen  Proben ­
  werden  folgende  Techniken  angewendet:

Soxhlet-Extraktion  [33,  204,  205]
Extraktion  mit  überkritischen  Fluiden
(SFE)
Soxhlet-Extraktion  unter  erhöhtem
Druck  [206,  207]
Kaltextraktion  [208]
Mikrowellenunterstützte  Extraktion
[209-211]
Ultraschallunterstützte  Extraktion
[206,  212,  213]
Wasserdampfdestillation  [197,  214]
Beschleunigte  Lösemittel-Extraktion
(XSE)  [215-217]

Die  Anwendung  der  überkritischen  Fluidextraktion ­
  auf  marine  Sedimente  und  Schwebstoffe ­
  ist  ein  wichtiger  Bestandteil  der  vorliegenden ­
  Arbeit.  Daher  wird  die  SFE  in  diesem
Kapitel  eingehend  behandelt.  Die  Optimierung  der  Extraktionsbedingungen  und  die
Validierung  der  SFE-Methode  ist  Gegenstand  des  Kapitels  8.

Abb.  6.1

Schematischer
einer  Extraktion

Ablauf
            
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