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Volltext : Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion (BSH-Berichte, Nr. 10)

Einfluß  der  Korngröße  auf  die  Verteilung  von  CKW  in  Sedimenten

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Bei  der  Trennung  von  Schluff-  und  Feinkornfraktion  muß  sehr  sorgfältig  vorgegangen
werden,  denn  zum  Teil  sind  die  Aggregate  einzelner  (mineralischer)  Partikel  recht
stabil.  Werden  diese  Aggregate  nicht  getrennt,  führt  dies  zu  falschen  Resultaten  bei
der  Korngrößenfraktionierung  [358].  Aus  diesem  Grund  sind  Trockensiebungen  für  eine
Abtrennung  von  Partikeln  <  20  gm  ungeeignet.  Daher  wurde  eine
ultraschallunterstützte  Naßsiebung  vorgenommen  [378].  Eine  Naßsiebung  hat  den
Vorteil,  daß  die  Sedimentprobe  ohne  jede  Vorbehandlung  eingesetzt  werden  kann.
Trocknungen  vor  der  Siebung  erhöhen  den  Aufwand  und  könnten  die  Struktur  der
Probe  verändern.  Die  angewandte  Fraktionierungsprozedur  lief  wie  folgt  ab:
Die  tiefgefrorene  Sedimentprobe  wurde  aufgetaut  und  mit  einem  Spatel  homogenisiert.
Ein  Teil  der  Probe  (ca.  250  g)  wurde  in  einem  Becherglas  (800  ml)  mit
demineralisiertem  und  über  Aktivkohlefilter  gereinigtem  Wasser  überschichtet  und  im
Ultraschallbad  für  fünf  Minuten  suspendiert.  Die  überstehende  Suspension  wurde  in
eine  Plexiglasröhre  geschüttet,  deren  Ende  mit  einer  Polyethylengaze  (60  pm)
verschlossen  war.  Unter  kräftigem  Schwenken  der  Röhre  wurde  die  Suspension  in  ein
zweites  Becherglas  filtriert.  Der  nicht  filtrierbare  Anteil  der  >  60  pm-Fraktion  wurde  in
das  erste  Becherglas  zurückgespült  (Spritzflasche),  die  Schlufffraktion  in  eine
identische  Röhre  mit  20  pm-Filtergaze  gegeben  und  wie  zuvor  beschrieben  filtriert.  Die
Schluff-  und  die  Sandfraktion  wurden  erneut  im  Ultraschallbad  suspendiert,  wobei  die
von  Sandanteilen  freie  Fraktion  (<  60  pm)  in  der  im  Becherglas  stehenden
Filtrationsröhre  verblieb.  Die  Suspension  der  Feinkornfraktion  (<  20  pm)  wurde  in
einem  5  I-Becherglas  gesammelt.  Die  Filtrationen  wurden  so  oft  wiederholt,  bis  das
gesamte  Sediment  auf  dem  60  pm-Filter  vorlag  und  trotz  Suspension  im  Ultraschallbad
kein  filtrierbarer  Anteil  mehr  zu  beobachten  war  (klares  Filtrat);  gleiches  galt  für  die
Schlufffraktion.  Die  Fraktionen  >  60  pm  und  20  -  60  pm  wurden  mit  möglichst  wenig
Wasser  aus  der  umgekehrten  Röhre  in  saubere  und  tarierte  Kristallisierschalen
gespült.  Nach  kurzer  Zeit  setzten  sich  alle  Partikel  ab,  und  das  überstehende  Wasser
konnte  mit  einer  Pipette  entfernt  werden.  Die  Feinkornfraktion  wurde  durch
portionsweise  Zentrifugation  in  250  ml-Zentrifugengläsern  (Haereus  Sepatech,
Labofuge  T  mit  Rotor  2250,  3000  U  min' 1 ,  Dauer:  30  min)  vom  Wasser  abgetrennt.  Die
Zentrifugationsrückstände  wurden  mit  einem  Spatel  in  eine  dritte  Kristallisierschale
gegeben.  An  der  Wandung  anhaftende  Reste  wurden  mit  sehr  wenig  Wasser
suspendiert  und  ebenfalls  in  die  Kristallisierschale  gegeben.  Alle  drei  Fraktionen
wurden  bis  zur  Massekonstanz  luftgetrocknet.  Aus  den  um  den  Restwassergehalt
korrigierten  Massen  wurden  die  Anteile  der  jeweiligen  Fraktionen  errechnet.
            
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