Vergleich von Trocknungsmethoden
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Eine Beeinflussung der Soxhlet-Extraktion durch den Wassergehalt konnte aufgrund
der Ergebnisse ausgeschlossen werden, wenn das Wasser mit der mindestens 1,7-fachen
Menge trockenem Natriumsulfat gebunden wird. Um Inhomogenitäten der
Mischung zu vermeiden, sollte ungefähr die zweifache Menge Natriumsulfat (bezogen
auf den Wasseranteil) eingesetzt werden.
Die sehr hohe Wiederfindung für das p,p'-DDT ist wahrscheinlich auf einen
Bestimmungsfehler bei der Einfachbestimmung zurückzuführen, denn die Übereinstimmung
zwischen den anderen Gemischen war sehr gut. Das PCB 105 wurde mit
Konzentrationen von ca. 4 pg/pl in der Meßlösung bestimmt, d.h. außerhalb des
Kalibrierbereiches der chromatographischen Methode
9.4.2 SFE von Natriumsulfat/Schwebstoff-Gemischen
Bei der SFE ist die Verwendung von Trocknungsmitteirr zum Binden des Wassers in
feuchten Proben (vergl. Kap. 9.2) zur Ermittlung geringster Konzentrationen von
Spurenstoffen in marinen Feststoffproben nur eingeschränkt möglich. Die Menge des
zu extrahierenden Feststoffes wird durch das Volumen der gebräuchlichen
Extraktionszellen (max. von 8 oder 10 ml) stärker limitiert als bei der Soxhlet-Extraktion.
Größere Zellen sind zwar verfügbar, aber problematisch, denn das Verhältnis von
Länge zu Durchmesser der Extraktionszelle kann die Extraktionseffizienz deutlich
beeinflussen (siehe Kap. 6.5 ). Bei höher belasteten Proben ist eine geringere Menge
Probe ausreichend, so daß die Anwendung von Trocknungsmitteln auch für die SFE
möglich ist. Bei dem Versuch, acht Gramm des Gemisches von Schwebstoff mit dem
höchsten Anteil an Natriumsulfat zu extrahieren, verstopfte der Restriktor nach wenigen
Minuten irreversibel; auch durch Spülen mit reinem Methanol konnte die Verstopfung
nicht behoben werden. In der Lösungsmittelvorlage der Trap waren geringe Mengen
eines weißen Niederschlages ausgefallen. Bei der Demontage des Restriktors waren
Partikel eines weißen Feststoffes zu erkennen, die sich gut in verdünnter Salzsäure
lösten. Der Feststoff hatte sämtliche Leitungen, das Venti.l und den Partikelfilter hinter
der Extraktionszelle verstopft. Ein zweiter Versuch der Extraktion verlief ähnlich. Bei
dem weißen Feststoff handelte es sich wahrscheinlich um Natriumsulfat. Dieses löst
sich gut in Wasser; bei 20 °C lösen sich 16,1 g in 100 g Wasser, bei der
Extraktionstemperatur von 80 °C sind es ca. 30 g. Das Natriumsulfat bindet das
Wasser durch die Bildung eines Dekahydrates, das oberhalb von 32 °C in seinem
eigenen Kristallwasser schmilzt.
