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Full text : Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion (BSH-Berichte, Nr. 10)

130

Kapitel  9

9.3.2  SFE  der  Sedimentproben
Augrund  dieser  Erkenntnisse  aus  den  Extraktionen  des  Schwebstoffes  wurden  nur  die
Proben  des  Sedimentes  extrahiert  (Dreifachbestimmung),  die  mit  der  Christ-Gefriertrocknung,
  unter  Normalbedingungen  und  mit  der  Druckfiltration  getrocknet  bzw.
von  einem  Teil  des  Wassers  befreit  worden  waren.  Die  druckfiltrierte  Probe  wurde
durch  Abtrennen  des  n-Hexans  und  anschließendes  Ausschütteln  des  Methanols
aufgearbeitet.  Die  gaschromatographische  Analyse  erfolgte  wie  bei  den  Schwebstoffen
auf  der  polaren  Säule,  allerdings  wurde  die  Methode  C1-20  angewendet.  Die
Darstellung  der  Ergebnisse  in  Diagramm  9.3  entspricht  der  des  Diagramms  9.2;  die
Extraktionsausbeuten  wurden  auch  hier  auf  die  unter  Normalbedingungen  getrocknete
Probe  bezogen.
140  ,

120  T

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B  Christ-Gefriertrocknung  □  Trocknung  unter  NB  ■Druckfiltration;  ausschütteln

Diagr.  9.3  Extraktionsausbeuten  der  SFE  einer  verschiedenartig  (vor-)  getrockneten
Sedimentprobe.

Die  Ergebnisse  bestätigen  die  Resultate  der  Extraktionen  des  Schwebstoffes.  In
Anbetracht  der  geringen  Konzentrationen  sind  die  Standardabweichungen  als  gut  zu
bewerten.  Alle  Substanzen,  außer  dem  y-HCH,  wurden  in  den  Proben  in  vergleichbaren ­
  Konzentrationen  gemessen
            
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