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Kapitel  9

Nach  ungefähr  50  Stunden  war  die  Trocknung  praktisch  abgeschlossen.  Der  Schwebstoff ­
  hatte  dann  noch  einen  Wassergehalt  von  4  %,  das  Sediment  von  1,5  %.  Die
experimentell  bestimmten  Wassergehalte  nach  der  Gesamtdauer  (122  h)  des
Versuches  betrugen  3,3  %  (Schwebstoff)  und  0,7  %  (Sediment).
Im  Exsikkator  verlief  die  Trocknung  langsamer  als  unter  Normaldruck;  nach  24  Stunden
enthielt  der  Schwebstoff  noch  45  %  Wasser  (36  %  bei  Trocknung  unter  Normaldruck).
Die  Ursache  für  diesen  unerwartet  schlechten  Trocknungsverlauf  wurde  nicht  weiter
untersucht.  Der  Exsikkator  wurde  nur  zu  Beginn  der  Trocknung  evakuiert,  daher
entstand  wahrscheinlich  eine  gesättigte  Wasserdampfatmosphäre  über  der  Probe.  Ein
schärferes  Trocknungsmittel  und  das  kontinuierliche  Absaugen  des  verdunstenden
Wassers  hätten  vermutlich  zu  einer  effektiveren  Trocknung  geführt.

9.2.2  Die  Gefriertrocknung
Bei  den  beiden  Gefriertrocknungsanlagen  handelte  es  sich  um  folgende  Geräte:
•  Lyovac  GT  2  der  Leybold-Heraeus  GmbH
Bei  diesem  Gerät  werden  die  tiefgefrorenen  Proben  auf  einen  vorgekühlten
Probenteller  gestellt,  anschließend  wird  der  Trocknungsraum  evakuiert.  Der
Trocknungsverlauf  ist  über  einen  Temperaturfühler,  der  die  Stellflächentemperatur ­
  anzeigt,  und  ein  Barometer  zu  verfolgen.  Das  Vakuum  während  der
Trocknung  wird  durch  die  Leistung  der  angeschlossenen  Pumpe  bestimmt.  Die
Temperatur  der  Probe  erreicht  zum  Trocknungsende  hin  die  Raumtemperatur.
•  Gamma  2-20  der  M.  Christ  Gefriertrocknungsanlagen  GmbH
Dieses  Gerät  ermöglicht  über  elektronische  Steuerungen  eine  zeit-,  temperaturund
  druckgesteuerte  Trocknung.  Die  Stellflächen  für  das  Trocknungsgut
befinden  sich  in  unmittelbarer  Nähe  des  Eiskondensators,  der  eine  Betriebstemperatur ­
  von  -  80  °C  hat.  Dadurch  kann  die  Probe  direkt  im  Trocknungsraum
tiefgefroren  und  besonders  schonend  bei  Temperaturen  deutlich  unterhalb  der
Raumtemperatur  getrocknet  werden  [345].
Mit  diesen  beiden  Geräten  wurde  eine  Probe  des  Schwebstoffes  und  des  RP  18-Materials
  getrocknet,  in  der  Christ-Anlage  zusätzlich  noch  eine  Probe  des  Sedimentes.
Die  Trocknung  mit  dem  Gerät  der  Fa.  Christ  erfolgte  bei  einer  Einfriertemperatur  von
-40  °C,  einer  Trocknungstemperatur  von  -  10  °C  und  einem  Restdruck  von  0,37  mbar