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Full text : Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion (BSH-Berichte, Nr. 10)

118

Kapitel  8

Die  Betrachtung  der  Ergebnisse  führte  zu  folgenden  Erkenntnissen:
•  Für  die  Verbindungen  p,p'-DDE,  und  die  polychlorierten  Biphenyle  101,  118,
153,  105,  138  und  180  lieferte  das  Analysenverfahren  "richtige"  Resultate.
•  Die  Analysenergebnisse  vom  a-  und  y-HCH,  die  mehr  als  25  %  unter  dem
Zielwert  lagen,  waren  auf  die  geringen  Konzentrationen  dieser  Substanzen  in
den  Proben  zurückzuführen.  In  allen  Fällen  wurden  die  Substanzen
nachgewiesen,  die  Konzentrationen  lagen  aber  unterhalb  der  Bestimmungsgrenze. ­
  Die  Angabe  "<  BG"  lieferte  daher  immer  zu  geringe  Konzentrationen
Eine  Entscheidung  richtig/falsch  war  in  diesen  Fällen  nicht  möglich.
•  Die  Ringversuche  beinhalteten  auch  eine  gaschromatographische  Bestimmung
der  Zielanalyten  in  zertifizierten  Standardlösungen.  Die  in  dieser  Arbeit  verwendeten ­
  Standardlösungen  wurden  mit  Lösungen  verglichen,  die  im  Rahmen  der
Interkalibration  eingesetzt  und  überprüft  worden  waren  Der  Vergleich  zeigte,
daß  die  benutzten  Standardlösungen  korrekt  erstellt  worden  waren.
•  Es  fiel  auf,  daß  für  sämtliche  Analyten,  die  bei  der  gaschromatographischen
Auswertung  auf  den  internen  Standard  e-HCH  (a-,  y-HCH,  HCB,  PCB  28  und
52)  bezogen  wurden,  die  ermittelten  Konzentrationen  zu  hoch  lagen.  Aus
diesem  Grund  wurde  die  Lösung  des  internen  Standards  mit  anderen,  zuvor
überprüften  Lösungen  verglichen.  Auch  hier  zeigten  sich  gute  Übereinstimmungen. ­
  Die  Ursache  für  die  Abweichungen  sind  daher  nicht  im  Bereich  von
fehlerhaften  Standardlösungen  zu  suchen.
Eine  Erklärung  für  die  Abweichungen  der  ermittelten  Konzentrationen  von  den
Sollwerten  konnte  nicht  gegeben  werden.  Da  diese  aber  nur  in  wenigen  Fällen  über  50
%  lagen,  konnte  das  vorgestellte  Analysenverfahren  zur  Bestimmung  von  chlorierten
Kohlenwasserstoffen  in  marinen  Sedimenten  und  Schwebstoffen  als  geeignet  und
richtig  beurteilt  werden.
            
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