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Full text: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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Basislsg. 
Reduktionsmittel 
V(Rad) 
(/xL) 
c(Red) 
(mol/L) 
t(Red) 
Bedin 
gungen 
m 
Meer- 
wasser 1 
Ameisen 
säure (5%ig) 
300 
0,0027 
24h 
Raumtem 
peratur 
n 
Meer 
wasser 1 
Hydroxylammoni- 
umchlorid (5%ig) 
600 
0,0036 
24h 
Raumtem 
peratur 
0 
Meer 
wasser 1 
Natriumthio 
sulfat (1 N) 
100 
0,0008 
24 h 
Raumtem 
peratur 
P 
Meer 
wasser 1 
Ameisen 
säure (5%ig) 
300 
0,0027 
30 min 
100°C 
q 
Meer 
wasser 1 
Hydroxylammoni- 
umchlorid (5%ig) 
6000 
0,0036 
30 min 
100°C 
r 
Meer 
wasser 1 
Natriumthio 
sulfat (1 N) 
1000 
0,0083 
30 min 
Raumtem 
peratur 
s 
Blank 
Ameisen 
säure (5%ig) 
3000 
0,027 
30 min 
Raumtem 
peratur 
t 
Blank 
Hydroxylammoni- 
umchlorid (5%ig) 
6000 
0,036 
30 min 
Raumtem 
peratur 
u 
Blank 
Natriumthio 
sulfat (1 N) 
1000 
0,0083 
30 min 
Raumtem 
peratur 
V 
Meer 
wasser 1 
Ameisen 
säure (5%ig) 
3000 
0,027 
30 min 
Raumtem 
peratur 
w 
Meer 
wasser 1 
Hydroxylammoni- 
umchlorid (5%ig) 
6000 
0,036 
30 min 
Raumtem 
peratur 
X 
Meer 
wasser 1 
Natriumthio 
sulfat (1 N) 
1000 
0,0083 
30 min 
Raumtem 
peratur 
Anschließend werden 1,2 mL 2%ige NaDBDTC-Lösung (=> c = 0,0007 mol/L) 
zugegeben. Die so behandelten Proben werden jeweils in das Vorratsgefäß 
eines Extraktionsapparates gegeben und innerhalb einer halben Stunde 
durch die Säule gesaugt. Dann folgt dreimaliges Spülen mit je 100 mL Milli- 
Q-Wasser®. Anschließend werden die Säulen 10 min lang im Vakuum 
getrocknet. Nach Austauschen der Auffanggefäße werden die in der Säule 
adsorbierten Komplexe mit ca. 1 mL Elutionslösung eluiert. Die Elemente im
	        
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