89 
Reinigung der Probenflaschen und Probenträger 
Alle Bestandteile der Versuchsapparatur (s. Abb. 12) müssen, bevor sie für 
die Spurenanalytik von Schwermetallen eingesetzt werden, ebenso wie die 
Probenträger einer besonderen Reinigungsprozedur unterworfen werden. 
Dabei werden sie zunächst in mit Extran versetztem Milli-Q-Wasser® zwei 
Stunden lang zum Sieden erhitzt, dann in salpetersaurem Milli-Q-Wasser® 
und schließlich nur in Milli-Q-Wasser®. 
Reinigung der Säule 
Vor Beginn jeder Versuchsreihe, d.h. vor jedem neuen Versuch, wird die 
Säule folgendermaßen gereinigt: 
Zu 120 g Blanklösung werden 30 /¿L Co-Standard ( => c = 2500 ng/L bzw. 
S^IO“ 8 mol/L) und 2 mL Acetatpuffer gegeben und ein pH-Wert von 5 
eingestellt. Anschließend werden 1,2 mL 2%ige NaDBDTC-Lösung (=> c = 
0,0007 mol/L) zugegeben. Die so behandelten Proben werden jeweils in das 
Vorratsgefäß eines Extraktionsapparates gegeben und innerhalb einer halben 
Stunde durch die Säule gesaugt. Dann folgt dreimaliges Spülen mit je 100 
mL Milli-Q-Wasser®. Anschließend werden die Säulen 10 min lang im 
Vakuum getrocknet. Nach Austauschen der Auffanggefäße werden die in der 
Säule adsorbierten Komplexe mit ca 1 mL Elutionslösung eluiert. 
Auf diese Weise wird dreimal verfahren. Die ersten beiden Eluate werden 
verworfen, vom dritten Eluat werden 10 yuL auf einen Si0 2 -Glasprobenträger 
gegeben auf einer Heizplatte bei ca 75°C eingedampft. 
Bestimmung der Blindwerte 
Blindwerte werden vor jeder Versuchsreihe in einer Zehnfachbestimmung 
ermittelt. Dabei wird folgendermaßen vorgegangen: 
Zu 120 g Blanklösung werden 30 ¡ih Co-Standard ( => c = 2500 ng/L bzw. 
S^IO -8 mol/L) und 2 mL Acetatpuffer gegeben und ein pH-Wert von 5 
eingestellt. Für die Versuche 6, 7, 8 und 9 werden auch noch 300 gL IN