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Full text: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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detektiert wird^weil hier sämtliches Arsenit zum Arsenat oxidiert worden 
ist. In diesem Sinne zeigt Tabelle 17, daß in Versuch 8 in Meer 
wasserproben, die ca. drei Wochen zuvor auf den pH-Wert von 2 angesäuert 
wurden mit (110 ± 17) ngU wesentlich weniger Arsen gemessen wird, als in 
Versuch 7 in demselben Meerwasser, das bei seinem natürlichen pH-Wert (s. 
Tabelle 15) gelagert wurde. 
Bei der Behandlung der Proben mit Natriumthiosulfat bei einem pH-Wert 
von ca. 1 in den Versuchen 5, 6, 8 und 9 wird das hauptsächlich vorliegende 
Arsenat zu Arsenit reduziert, welches dann den Reaktionen der weiteren 
Probenvorbereitung unterworfen wird. Die Reduktion ist vermutlich nahezu 
vollständig. 
Diese Schlußfolgerung lassen die Meßergebnisse der CASS-Proben (Versuch 
6), sowie die Ergebnisse von Versuch 8 und 9 mit dem Nordseemeerwasser 
und den mit Arsenat-Standard versetzten Blanklösungen zu. 
Bei NASS trifft man auf einen leichten Minderbefund. Es ist schwierig, die 
genaue Ursache dafür zu ergründen, da ganz allgemein die Zusammen 
setzung von Meerwasser und die chemischen Wechselwirkungen im reinen 
Meerwasser, wie auch mit den bei der Probenvorbereitung zugesetzten 
Chemikalien sehr komplex sind. 
In der Literatur wurde kein Hinweis darauf gefunden, wie sich Mono- 
methylarsonsäure und Dimethylarsinsäure in Gegenwart von Natrium 
thiosulfat, bzw. Dibenzyldithiocarbamat verhalten. Möglicherweise werden 
diese Spezies nicht mitkomplexiert und auch nicht am Chromosorb adsor 
biert, sodaß sie letztendlich nicht erfaßt werden. 
Dies könnte ein Grund für den Minderbefund in NASS-Wasser sein. 
Der in Versuch 8 gemessene Wert von (756 ± 24) ngT, für den Gesamt 
arsengehalt ist etwas zu niedrig im Vergleich zu dem, was man laut 
Literatur in der Nordsee erwarten würde (s. Tabelle 3). Vielleicht handelt es 
sich hier ebenfalls um einen Minderbefund, dadurch, daß die organischen
	        
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