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Volltext : Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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Für  kleinere  absolute  Meßwerte,  wie  in  den  Versuchen  7  und  8b  liegt  die
prozentuale  Standardabweichung  bei  7%,  bzw.  bei  23%.
Bei  kleinen  Gehalten  von  ca.  100  ng/1,  wie  sie  in  Versuch  8b  auftreten  ist  das
Verfahren  also  schon  wesentlich  ungenauer.
Verfahrensfehler  können  sich  bei  diesem  Verfahren  in  erster  Linie  beim
Einwiegen  der  Probe  und  heim  Hinzupipettieren  der  Standardlösungen
ergehen.  Beim  Einwiegen  kann  eine  Ungenauigkeit  von  bis  zu  einem  Prozent
auftreten,  der  Pipettenfehler  kann  bis  zu  3%  betragen.  Man  erhält  ihn  bei
der  Messung  zweier  Standard-Lösungen  gegeneinander  (vergleiche  Abschnitt
5.3.7).

5,3.6  Diskussion
Sowohl  die  Versuche  mit  NASS  und  CASS  als  auch  die  mit  dem
Nordseewasser  zeigen,  daß  eine  Methode  der  Probenvorbereitung  gefunden
wurde,  bei  der  Arsen  von  der  Matrix  getrennt  und  in  die  organische  Phase
überführt  und  schließlich  neben  anderen  Schwermetallen  mit  der  TRFA
reproduzierbar  gemessen  wird.
Versuch  11  läßt  erkennen,  daß  mit  Arsenit  sämtliche  Reaktionsschritte,  die
bei  der  Probenvorbereitung  nach  A.  Prange  vollzogen  werden,  nämlich  die
Komplexierungsreaktion  mit  NaDBDTC,  die  Adsorption  der  Komplexe  an  das
Chromosorb  AW/DMCS,  sowie  die  Eluierung  von  der  Säule,  wie  bei  Ionen  von
z.B.  V,  Mn,  Ti,  Fe,  Ni,  Cu  und  Zn  auch,  nahezu  vollständig  erfolgen.
Somit  kann  man  davon  ausgehen,  daß  in  Versuch  7  bei  den  unangesäuerten
Meerwasserproben  nur  der  Teil  des  vorhandenen  Arsens  gemessen  wurde,
der  als  Arsenit  vorliegt.
Man  kann  folgern,  daß  in  auf  den  pH-Wert  von  2  angesäuerten  Meerwasserproben, ­
  die  schon  eine  längere  Zeit  lagern,  deshalb  kein  Arsen
            
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