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Full text: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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In Versuch 7 und 8 (s. 5.3.7) wurden mit natürlichem frischem Meerwasser 
aus der Nordsee folgende Untersuchungen gemacht: 
Es wurde zunächst bei seinem natürlichen pH-Wert von 6,76 gelagert. Dieses 
Meerwasser wurde in Versuch 7 der routinemäßigen Methode nach A. 
Prange unterworfen (s. 4.3.4). In einer Zehnfachbestimmung wurde ein 
Arsengehalt von (202 ± 13) ng^L ermittelt. Die Ergebnisse zeigt Tabelle 15. 
Dasselbe Meerwasser wurde dann auf den pH-Wert 1,87 angesäuert, denn in 
einem pH-Bereich von ca. 1.80 bis 2,2 werden beim BSH normalerweise die 
Proben zur Schwermetallbestimmung aufbewahrt. Dieses Meerwasser wurde 
wie NASS und CASS nach der entwickelten, um den Reduktionsschritt 
erweiterten, Methode aus Versuch 5 behandelt. Hier wurde in einer 
Zehnfachbestimmung ein Arsengehalt von (756 ± 24) ng/L festgestellt. Die 
Ergebnisse sind in Tabelle 16 aufgelistet. Die Tabellen 15 und 16 zeigen 
neben den Arsengehalten auch die Gehalte einiger anderer Schwermetalle, 
die bei der TRFA automatisch mitgeliefert werden. 
Ein wichtiges Kriterium für die Brauchbarkeit der entwickelten Methode ist 
die Auswirkung des zwischengeschalteten Reduktionsschrittes auf das 
Verhalten der anderen Elemente. Deshalb wurde zum Vergleich dasselbe 
angesäuerte Meerwasser auch auf die herkömmliche Art ohne Reduktions 
schritt behandelt und gemessen (s. Tabelle 17) (diese Versuche wurden 
gemacht, als das Meerwasser etwa drei Wochen lang beim pH-Wert 1,87 
lagerte). 
Um die Richtigkeit des Meßergebnisses zu beweisen, wird den Meerwasser 
proben im Weiteren in Versuch 9a ein As(V)-Standard in Konzentrationen 
von 500, 1000, 1500, 2000 und 2500 ng/L zugesetzt (s. Tabelle 18). Damit 
wurde gleichzeitig ein Konzentrationsbereich von 700 bis 3300 ng/L 
abgesteckt, der für Arsen im Meerwasser relevant ist, um die Methode in 
diesem gesamten Bereich zu überprüfen.
	        
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