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Volltext : Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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Versuch  4  zeigt,  daß  Reaktionszeiten  von  fünf  und  zehn  Minuten  nicht
ausreichen  und  daß  ein  pH-Wert  von  2  für  eine  vollständige  Reduktion  nicht
angemessen  ist.
Eine  weitere  Möglichkeit  ist  die  Entfernung  des  Schwefels  durch  Erhitzen
der  Probe.  Dieser  Weg  wurde  in  Versuch  5  beschritten  (s.  5.3.7),  in  dem
Meerwasserproben  und  reine  Kochsalzlösungen  mit  Co-Standard,  As-Standard,
  Acetatpuffer  und  Natriumthiosulfat  in  einer  Konzentration  von
0,0025  mol/L,  bzw.  0,0083  mol/L  versetzt  wurden,  und  die  Probe  bei  einem
pH-Wert  von  1  eine  halbe  Stunde  lang  stehengelassen  wurde.  Dann  wurde
ein  pH-Wert  von  5  eingestellt  und  die  Probe  so  lange  erhitzt,  bis  der
Schwefelniederschlag  verschwand.  Nach  dem  Ab  kühlen  wurde  NaDBDTC
zugegeben.

Tabelle  12:  Ergebnisse  aus  Versuch  5

V

Basislsg.

c(Na 2 S 2 0 3 )
(mol/L)

pH  der
Reduktion

Reduktionszeit ­


zug.AsCVj
(ng/L)

gem.AsCV)
(ng/L)

a

Meerwasser

0,0083

0,99

30  min

2500

2146

b

Meerwasser

0,0083

1,16

30  min

2500

2735

c

Meerwasser

0,0083

1,09

30  min

2500

2959

d

Meerwasser

0,0083

1,10

30  min

2500

3481

e

Meerwasser

0,00249

1,12

30  min

2500

3120

f

Meerwasser

0,00249

1,10

30  min

2500

2735

Diese  Methode  bewährt  sich  nicht  beim  Einsatz  von  Natriumthiosulfat  in
einer  Konzentration  von  0,0083  mol/L,  da  auch  hier  die  Säule  verstopft  und
außerdem  die  Probenflecken  aufgrund  des  hohen  Schwefelanteils  so  schlechte
Qualität  haben,  daß  sie  kaum  meßbar  sind,  wegen  der  starken  Streustrahlung. ­
  Wird  das  Reduktionsmittel  jedoch  in  einer  Konzentration  von  nur
0,0025  mol/L  zugegeben,  werden  diese  Probleme  beseitigt,  das  Verfahren
            
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