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4.3.1 Die Reverse-Phase-Methode
Von Reverse-Phase-Systemen spricht man immer dann, wenn die stationäre
Phase weniger polar ist als die mobile Phase [48,49].
Die stationären Phasen sind in der Regel chemisch modifizierte Kieselgele.
Die chemische Modifikation erfolgt allgemein durch Oberflächenreaktionen
zwischen den SiOH-Gruppen und Organochlorsilanen:
SiOH + ClSi(CH 3 ) 2 R Si-0-Si(CH 3 ) 2 R + HCl
R = Alkanrest
Als Alkanreste gebräuchlich sind C 18 -, C 8 - und kürzere Alkylketten sowie
auch Cyclohexan- und Phenylgruppen.
In solchen Reverse-Phase-Systemen werden die wenig polaren Dithio-
carbamatkomplexe aus der wäßrigen mobilen Phase auf der hydrophoben
stationären Phase abgeschieden. Von einem unpolaren Lösungsmittel, in dem
sich die Dithiocarbamatkomplexe gut lösen, werden diese wieder vom Träger
material abgelöst.
Die Probenvorbereitungsprozedur besteht somit aus zwei Schritten, im ersten
werden die Spurenmetalle von der Matrix getrennt, indem sie durch Dithio-
carbamate komplexiert werden und die Komplexe auf der Säule adsorbiert
werden. Im zweiten Schritt werden sie von einem unpolaren Lösungsmittel
eluiert, somit in die organische Phase überführt und angereichert.
Es ist auch möglich, die einzelnen Spurenmetalle mit Hilfe der Säule zu
trennen, indem man die Polarität des Elutionsmittels entsprechend variiert
[49]. Wie oben schon erwähnt nimmt die Elutionskraft der mobilen Phase mit
abnehmender Polarität zu. Außerdem spielt hier die Teilchengröße des
chemisch modifizierten Kieselgels eine wichtige Rolle. Die Effektivität der
Trennung nimmt mit abnehmender Teilchengröße zu [50].
Im Sinne einer Multielementbestimmung ist eine Trennung der Metall-
chelate untereinander unerwünscht. Deshalb wird mit einem relativ stark
unpolaren Elutionsmittel eluiert, in dem die Metallchelate sehr gut löslich