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Full text: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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4.3.1 Die Reverse-Phase-Methode 
Von Reverse-Phase-Systemen spricht man immer dann, wenn die stationäre 
Phase weniger polar ist als die mobile Phase [48,49]. 
Die stationären Phasen sind in der Regel chemisch modifizierte Kieselgele. 
Die chemische Modifikation erfolgt allgemein durch Oberflächenreaktionen 
zwischen den SiOH-Gruppen und Organochlorsilanen: 
SiOH + ClSi(CH 3 ) 2 R Si-0-Si(CH 3 ) 2 R + HCl 
R = Alkanrest 
Als Alkanreste gebräuchlich sind C 18 -, C 8 - und kürzere Alkylketten sowie 
auch Cyclohexan- und Phenylgruppen. 
In solchen Reverse-Phase-Systemen werden die wenig polaren Dithio- 
carbamatkomplexe aus der wäßrigen mobilen Phase auf der hydrophoben 
stationären Phase abgeschieden. Von einem unpolaren Lösungsmittel, in dem 
sich die Dithiocarbamatkomplexe gut lösen, werden diese wieder vom Träger 
material abgelöst. 
Die Probenvorbereitungsprozedur besteht somit aus zwei Schritten, im ersten 
werden die Spurenmetalle von der Matrix getrennt, indem sie durch Dithio- 
carbamate komplexiert werden und die Komplexe auf der Säule adsorbiert 
werden. Im zweiten Schritt werden sie von einem unpolaren Lösungsmittel 
eluiert, somit in die organische Phase überführt und angereichert. 
Es ist auch möglich, die einzelnen Spurenmetalle mit Hilfe der Säule zu 
trennen, indem man die Polarität des Elutionsmittels entsprechend variiert 
[49]. Wie oben schon erwähnt nimmt die Elutionskraft der mobilen Phase mit 
abnehmender Polarität zu. Außerdem spielt hier die Teilchengröße des 
chemisch modifizierten Kieselgels eine wichtige Rolle. Die Effektivität der 
Trennung nimmt mit abnehmender Teilchengröße zu [50]. 
Im Sinne einer Multielementbestimmung ist eine Trennung der Metall- 
chelate untereinander unerwünscht. Deshalb wird mit einem relativ stark 
unpolaren Elutionsmittel eluiert, in dem die Metallchelate sehr gut löslich
	        
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