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6 Zusammenfassung
Die von A. Prange 1983 entwickelte Methode der Probenvorhereitung für die
Bestimmung der Schwermetalle V, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn und U im Meerwasser
mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse wurde so
modifiziert, daß neben den genannten Elementen auch der Gehalt der
anorganischen Arsen-Spezies im Meerwasser ermittelt werden kann.
Im Meerwasser treten hauptsächlich vier As-Verbindungen auf: Arsenat,
Arsenit, Monomethylarsonsäure und Dimethylarsinsäure, wobei die anorganischen
Spezies allgemein mit 80 bis 100% überwiegen. Es wurde gezeigt,
daß Arsenit bei Anwendung der Probenvorbereitungsmethode nach A. Prange
vollständig erfaßt wird, Arsenat dagegen überhaupt nicht. Daher mußte die
Methode um einen Reduktionsschritt erweitert werden. Vier Reduktionsmittel,
nämlich Ameisensäure, Hydroxylammoniumchlorid, Kaliumiodid und
Natriumthiosulfat wurden unter verschiedenen Bedingungen untersucht. Die
Versuche mit Ameisensäure, Hydroxylammoniumchlorid und Kaliumiodid
waren erfolglos. Natriumthiosulfat dagegen hat sich als geeignetes Reduktionsmittel
erwiesen. Damit wurde eine Vorgehensweise für die Probenvorbereitung
entwickelt, nach der anorganische Arsenverbindungen im Meerwasser
quantitativ analysiert werden können. Dies wurde anhand von
Untersuchungen an den zertifizierten Referenzmaterialien NASS und CASS,
sowie an mit Arsenat-Standard versetzten Proben gezeigt.