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Full text : Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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6  Zusammenfassung

Die  von  A.  Prange  1983  entwickelte  Methode  der  Probenvorhereitung  für  die
Bestimmung  der  Schwermetalle  V,  Mn,  Fe,  Co,  Ni,  Cu,  Zn  und  U  im  Meerwasser ­
  mit  der  Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse  wurde  so
modifiziert,  daß  neben  den  genannten  Elementen  auch  der  Gehalt  der
anorganischen  Arsen-Spezies  im  Meerwasser  ermittelt  werden  kann.
Im  Meerwasser  treten  hauptsächlich  vier  As-Verbindungen  auf:  Arsenat,
Arsenit,  Monomethylarsonsäure  und  Dimethylarsinsäure,  wobei  die  anorganischen ­
  Spezies  allgemein  mit  80  bis  100%  überwiegen.  Es  wurde  gezeigt,
daß  Arsenit  bei  Anwendung  der  Probenvorbereitungsmethode  nach  A.  Prange
vollständig  erfaßt  wird,  Arsenat  dagegen  überhaupt  nicht.  Daher  mußte  die
Methode  um  einen  Reduktionsschritt  erweitert  werden.  Vier  Reduktionsmittel, ­
  nämlich  Ameisensäure,  Hydroxylammoniumchlorid,  Kaliumiodid  und
Natriumthiosulfat  wurden  unter  verschiedenen  Bedingungen  untersucht.  Die
Versuche  mit  Ameisensäure,  Hydroxylammoniumchlorid  und  Kaliumiodid
waren  erfolglos.  Natriumthiosulfat  dagegen  hat  sich  als  geeignetes  Reduktionsmittel ­
  erwiesen.  Damit  wurde  eine  Vorgehensweise  für  die  Probenvorbereitung ­
  entwickelt,  nach  der  anorganische  Arsenverbindungen  im  Meerwasser ­
  quantitativ  analysiert  werden  können.  Dies  wurde  anhand  von
Untersuchungen  an  den  zertifizierten  Referenzmaterialien  NASS  und  CASS,
sowie  an  mit  Arsenat-Standard  versetzten  Proben  gezeigt.
            
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