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Proben werden eine halbe Stunde lang stehengelassen, dann auf den Wert 5
eingestellt und so lange erhitzt bei ca. 80°C, bis sich der Niederschlag
auflöst. Nach dem Abkühlen werden 1,2 mL NaDBDTC-Lösung zugegeben (=>
c = 0,0007 mol/L). Die so behandelten Proben werden jeweils in das Vorrats
gefäß eines Extraktionsapparates gegeben und innerhalb einer halben Stun
de durch die Säule gesaugt. Dann folgt dreimaliges Spülen mit je 100 mL
Milli-Q-Wasser®. Anschließend werden die Säulen 10 min lang im Vakuum
getrocknet. Nach Austauschen der Auffanggefäße werden die in der Säule
adsorbierten Komplexe mit ca 1 mL Elutionslösung eluiert.
20 ßL der Eluatlösungen werden auf spezielle Si0 2 -Glasprobenträger gegeben
und auf einer Heizplatte bei ca 75°C eingedampft.
Versuch 6
Jeweils 120 g CASS, bzw. 120 g NASS werden mit 30 ßh Co-Standard (=> c =
2500 ng/L, bzw. S^IO" 8 mol/L), 30 ßh As(V)-Standard (=> c = 2500 ng/L bzw.
3,3»10' 8 mol/L) und 2 mL Acetatpuffer versetzt. Der pH-Wert wird auf 1
eingestellt, und 300 ßh (=> c = 0,0025 mol/L) 1 N Natriumthiosulfatlösung
werden zugegeben. Die Proben werden eine halbe Stunde lang
stehengelassen, dann auf den Wert 5 eingestellt und so lange erhitzt bei ca.
80°C, bis sich der Niederschlag auflöst. Nach dem Abkühlen werden 1,2 mL
NaDBDTC-Lösung zugegeben (=> c = 0,0007 mol/L). Im weiteren wird
verfahren wie in Versuch 5.
Versuch 7
120 g Meerwasser 2 (mit natürlichem pH-Wert von 6,76) werden mit 30 ßh
Co-Standard (=> c = 2500 ng/L bzw. 3,3«10' 8 mol/L) und 2 mL Acetatpuffer
versetzt. Der pH-Wert wird auf 5 eingestellt. Anschließend werden 1,2 mL
2%ige NaDBDTC-Lösung (=> c = 0,0007 mol/L) zugefügt. Im weiteren wird
verfahren wie in Versuch 1.