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Full text: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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Proben werden eine halbe Stunde lang stehengelassen, dann auf den Wert 5 
eingestellt und so lange erhitzt bei ca. 80°C, bis sich der Niederschlag 
auflöst. Nach dem Abkühlen werden 1,2 mL NaDBDTC-Lösung zugegeben (=> 
c = 0,0007 mol/L). Die so behandelten Proben werden jeweils in das Vorrats 
gefäß eines Extraktionsapparates gegeben und innerhalb einer halben Stun 
de durch die Säule gesaugt. Dann folgt dreimaliges Spülen mit je 100 mL 
Milli-Q-Wasser®. Anschließend werden die Säulen 10 min lang im Vakuum 
getrocknet. Nach Austauschen der Auffanggefäße werden die in der Säule 
adsorbierten Komplexe mit ca 1 mL Elutionslösung eluiert. 
20 ßL der Eluatlösungen werden auf spezielle Si0 2 -Glasprobenträger gegeben 
und auf einer Heizplatte bei ca 75°C eingedampft. 
Versuch 6 
Jeweils 120 g CASS, bzw. 120 g NASS werden mit 30 ßh Co-Standard (=> c = 
2500 ng/L, bzw. S^IO" 8 mol/L), 30 ßh As(V)-Standard (=> c = 2500 ng/L bzw. 
3,3»10' 8 mol/L) und 2 mL Acetatpuffer versetzt. Der pH-Wert wird auf 1 
eingestellt, und 300 ßh (=> c = 0,0025 mol/L) 1 N Natriumthiosulfatlösung 
werden zugegeben. Die Proben werden eine halbe Stunde lang 
stehengelassen, dann auf den Wert 5 eingestellt und so lange erhitzt bei ca. 
80°C, bis sich der Niederschlag auflöst. Nach dem Abkühlen werden 1,2 mL 
NaDBDTC-Lösung zugegeben (=> c = 0,0007 mol/L). Im weiteren wird 
verfahren wie in Versuch 5. 
Versuch 7 
120 g Meerwasser 2 (mit natürlichem pH-Wert von 6,76) werden mit 30 ßh 
Co-Standard (=> c = 2500 ng/L bzw. 3,3«10' 8 mol/L) und 2 mL Acetatpuffer 
versetzt. Der pH-Wert wird auf 5 eingestellt. Anschließend werden 1,2 mL 
2%ige NaDBDTC-Lösung (=> c = 0,0007 mol/L) zugefügt. Im weiteren wird 
verfahren wie in Versuch 1.
	        
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