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Full text: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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Versuch 4 
Zu 120 g Meerwasser 1 (angesäuert auf den pH-Wert X) werden 30 /xh Co- 
Standard (=> c = 2500 ng/L bzw. 3,3«10' 8 mol/L ), 30 /xh As(V)-Standard (=» c 
= 2500 ng/L bzw. 3,3»10' 8 mol/L ) und 2 mL Acetatpuffer gegeben. Der pH- 
Wert der Reduktion, die Reduktionszeit und die Menge des Reduktionsmit 
tels werden gemäß Tabelle 23 variiert. 
Tabelle 23 
V 
pH- 
Wert 
V(Rad) 
c(Red) 
t(Red) 
a 
1 
300 
0,0025 
5 
b 
1 
300 
0,0025 
10 
c 
1 
1000 
0,0083 
5 
d 
2 
300 
0,0025 
30 
Dann wird der pH-Wert 5 eingestellt und 1,2 mL NaDBDTC-Lösung 
zugegeben (=> c = 0,0007 mol/L). Wie in Versuch 1 werden die Proben durch 
die Säule gesaugt, die Schwermetall-DBDTC-Komplexe eluiert und das Eluat 
angesäuert. 
20 /uh der Eluatlösungen werden auf spezielle Si0 2 -01asprobenträger gegeben 
und auf einer Heizplatte bei ca 75°C eingedampft. 
Versuch 5 
Zu 120 g Meerwasser 1 (angesäuert auf den pH-Wert 1,87) werden 30 ¡xL 
Co-Standard (=> c = 2500 ng/L bzw. 3,3»10' 8 mol/L ), 30 iiL As(V)-Standard (=> 
c = 2500 ng/L bzw. S^’IO -8 mol/L ) und 2 mL Acetatpuffer gegeben. Der pH- 
Wert wird auf 1 eingestellt. Es werden a)1000 ¡xh(=> c = 0,0083 mol/L), b) 300 
/xh (=» c = 0,0025 mol/L) IN Natriumthiosulfatlösung hinzugegeben. Die
	        
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