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Volltext : Entwicklung einer Bestrahlungsapparatur zum photochemischen Aufschluß von Meerwasserproben zur Bestimmung von Schwermetallen (BSH-Berichte, Nr. 3)

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12  Zusammenfassung
Die  Einsatzmöglichkeit  eines  photochemischen  Aufschlußverfahrens  wurde ­
  überprüft  und  optimiert.  Ein  Vergleich  handelsüblicher  Bestrahlungsgeräte ­
  führte  zur  Konstruktion  einer  Bestrahlungsapparatur,  die  Probenvolumen ­
  bis  zu  500  ml  je  Bestrahtungsgefäß  ermöglicht.
Die  Auswahl  des  Materials  erfolgte  nach  den  Kriterien  der  Schwermetallanalytik. ­
  Dabei  ist  der  Einsatz  von  Chrom-Nickel-Stählen  nur  begrenzt
möglich.  Die  Wahl  fiel  auf  Aluminium,  weil  auch  die  Verwendung  von
Kunststoffen  wegen  der  geringen  UV-Beständigkeit  und  der  schlechten
Wärmeleitfähigkeit  nicht  in  Betracht  kam.
Die  Überprüfung  der  Apparatur  hinsichtlich  Effektivität  und  Effizienz  ergab ­
  bei  der  Invers-Voltammetrie  gute  Ergebnisse.  Durch  die  Bestrahlung
konnten  organische  Verbindungen,  deren  Peaks  die  des  Cadmiums  überlagerten, ­
  zerstört  werden.  Beim  Blei  wurde  eine  Angleichung  der  Peakgrundlinie ­
  zur  Parallele  der  Spannungsachse  des  Polarogramms  und  damit ­
  die  Abgrenzung  zum  benachbarten  Kupfer  erreicht.  Dadurch  wurde
die  Auswertbarkeit  der  Polarogramme  wesentlich  erhöht.  Die  Differenzierung ­
  des  organisch  gebundenen  und  des  anorganisch  frei  verfügbaren
Schwermetallanteils  im  Filtrat  war  nicht  möglich.
Die  Ergebnisse  der  TRFA-Messungen  sind  etwas  differenzierter  zu  betrachten. ­
  Die  nach  längerer  Lagerzeit  eingetretenen  Konzentrationsänderungen ­
  beim  Uran  und  beim  Vanadium  konnten  durch  die  Bestrahlung
nicht  rückgängig  gemacht  werden.  Allgemein  konnten  keine  signifikanten ­
  Konzentrationsänderungen  festgestellt  werden.  Eine  Ausnahme  bildete ­
  das  Chrom.
Die  Oxidationsstufe  des  Chroms  wird  durch  die  UV-Bestrahlung  nicht
oder  nur  unwesentlich  verändert.  Durch  Zugabe  von  H 2 0 2  konnte  die
Oxidation  des  3wertigen  Chroms  in  seine  öwertige  Stufe  erreicht  werden.
Das  überschüssige  H 2 0 2  wurde  dann  durch  die  Bestrahlung  vollständig
eliminiert.
Insgesamt  verringerte  sich  durch  die  Bestrahlung  der  Proben  die  Streuung ­
  der  Meßwerte.
Der  Einsatz  dieser  Bestrahlungsapparatur  zum  Aufschluß  von  Proben  für
die  Quecksilberanalytik  ist  prinzipiell  möglich,  jedoch  sind  die  Arbeitsbedingungen ­
  noch  zu  verifizieren.
            
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