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12 Zusammenfassung
Die Einsatzmöglichkeit eines photochemischen Aufschlußverfahrens wurde
überprüft und optimiert. Ein Vergleich handelsüblicher Bestrahlungsgeräte
führte zur Konstruktion einer Bestrahlungsapparatur, die Probenvolumen
bis zu 500 ml je Bestrahtungsgefäß ermöglicht.
Die Auswahl des Materials erfolgte nach den Kriterien der Schwermetallanalytik.
Dabei ist der Einsatz von Chrom-Nickel-Stählen nur begrenzt
möglich. Die Wahl fiel auf Aluminium, weil auch die Verwendung von
Kunststoffen wegen der geringen UV-Beständigkeit und der schlechten
Wärmeleitfähigkeit nicht in Betracht kam.
Die Überprüfung der Apparatur hinsichtlich Effektivität und Effizienz ergab
bei der Invers-Voltammetrie gute Ergebnisse. Durch die Bestrahlung
konnten organische Verbindungen, deren Peaks die des Cadmiums überlagerten,
zerstört werden. Beim Blei wurde eine Angleichung der Peakgrundlinie
zur Parallele der Spannungsachse des Polarogramms und damit
die Abgrenzung zum benachbarten Kupfer erreicht. Dadurch wurde
die Auswertbarkeit der Polarogramme wesentlich erhöht. Die Differenzierung
des organisch gebundenen und des anorganisch frei verfügbaren
Schwermetallanteils im Filtrat war nicht möglich.
Die Ergebnisse der TRFA-Messungen sind etwas differenzierter zu betrachten.
Die nach längerer Lagerzeit eingetretenen Konzentrationsänderungen
beim Uran und beim Vanadium konnten durch die Bestrahlung
nicht rückgängig gemacht werden. Allgemein konnten keine signifikanten
Konzentrationsänderungen festgestellt werden. Eine Ausnahme bildete
das Chrom.
Die Oxidationsstufe des Chroms wird durch die UV-Bestrahlung nicht
oder nur unwesentlich verändert. Durch Zugabe von H 2 0 2 konnte die
Oxidation des 3wertigen Chroms in seine öwertige Stufe erreicht werden.
Das überschüssige H 2 0 2 wurde dann durch die Bestrahlung vollständig
eliminiert.
Insgesamt verringerte sich durch die Bestrahlung der Proben die Streuung
der Meßwerte.
Der Einsatz dieser Bestrahlungsapparatur zum Aufschluß von Proben für
die Quecksilberanalytik ist prinzipiell möglich, jedoch sind die Arbeitsbedingungen
noch zu verifizieren.