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Volltext : Entwicklung einer Bestrahlungsapparatur zum photochemischen Aufschluß von Meerwasserproben zur Bestimmung von Schwermetallen (BSH-Berichte, Nr. 3)

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10.1.3  Richtigkeit  der  Ergebnisse
Die  Richtigkeit  gibt  an.  wie  groß  die  systematische  Abweichung  eines
Ergebnisses  vom  Sollwert  isn  Oft  wird  die  Richtigkeit  über  die  Wiederfindungsrate ­
  Wfr  (Gl.  T)  bestimmt.
Wfr  -  ~z~—  *  100  %  CT)

Die  Richtigkeit  der  mit  den  beschriebenen  Analysenmethoden  erhaltenen
Ergebnisse  wurde  durch  Messung  von  Referenzmaterialien,  die  im  Falle
der  DPASV  dem  photochemischen  Aufschluß  unterzogen  wurden,  geprüft.
Die  in  dem  Abschnitt  9.1.2  aufgeführten  Ergebnisse  zeigen  deutlich,  daß
eine  Bestrahlung  des  Referenzwassers  keinen  großen  Einfluß  auf  die
Wiederfindungsrate  hat.  Die  Ursache  dürfte  in  der  Beimengung  größerer
Mengen  einer  Quecksilberverbindung  zur  Stabilisierung  des  Materials
liegen.
Die  mittlere  Rate  war  in  allen  Fällen  >  90  %.  Die  Abweichungen  der
Einzelwerte  vom  Sollwert  waren  kleiner  als  ±  8,3  %.  Für  das  NASS-3  Wasser ­
  wurde  ein  Bereich  angegeben,  der  einer  Wiederfindungsrate  von
86-114  %  für  Cadmium  und  85-115  %  für  Blei  entspricht.
Als  Reaktion  auf  die  Bestrahlung  verbesserte  sich  die  relative  Versuchsstreuung. ­
  Diese  Änderung  war  bei  der  ohnehin  schon  niedrigen  Streuung
von  6-8  %  so  vernachlässigbar  klein,  daß  auf  die  weitere  Bestrahlung  des
Referenzwassers  verzichtet  werden  konnte.
Das  BCR-Referenzwasser,  das  hier  zur  Überprüfung  der  TRFA-Ergebnisse
eingesetzt  wird,  durfte  im  Rahmen  der  Zertifizierung  nicht  bestrahlt
werden.  Wegen  der  geringen  zur  Verfügung  stehenden  Menge  und  dem
oben  erwähnten  Ergebnis  der  ASV-Messung  wurde  auf  eine  zusätzliche
Meßreihe  mit  bestrahltem  BCR-Wasser  verzichtet.  Die  Ergebnisse  der
TRFA-Messung  waren  ebenfalls  gut.  Ihre  maximale  Abweichung  vom
zertifizierten  Mittelwert  betrug  10%  für  Zink.
Zusammenfassend  kann  gesagt  werden,  daß  die  eingesetzten  Analysenmethoden ­
  die  richtigen  Ergebnisse  lieferten.
            
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