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Volltext : Entwicklung einer Bestrahlungsapparatur zum photochemischen Aufschluß von Meerwasserproben zur Bestimmung von Schwermetallen (BSH-Berichte, Nr. 3)

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9.2  TRFA-Messung  der  Aufschlüsse
9.2.1  Blindwerte
Die  Blindwerte  der  Quarzflaschen  wurden  in  Kap.  9.1.1  a)  beschrieben.
Es  wurde  die  Vereinbarung  getroffen,  die  Flaschen  hinsichtlich  der
TRFA  unter  den  dort  geschilderten  Bedingungen  ebenfalls  einen  Blindwert ­
  von  0  haben.
Die  Reagenzien,  die  unter  dem  Reagenzienblindwert  zusammengefaßt
sind,  werden  erst  nach  dem  Aufschluß  der  Probe  zugesetzt.  Der  Blindwert
ist  somit  von  der  Bestrahlung  unabhängig.  Für  den  Abzug  der  Blindwerte
wurde  der  aktuelle  Blindwertsatz  verwendet.  Er  wurde  ohne  Bestrahlung
durch  eine  lOfach-Bestimmung  ermittelt  und  wird  auch  bei  der  Berechnung ­
  der  Routineanalysen  eingesetzt.  Dieser  Datensatz  ist  in  Tabelle  12
zusammengestellt.
Bei  den  Angaben  der  TRFA-Eraebnisse  wurden  diese  Blindwerte  bereits
berücksichti  sL

Element

T

Cr

Mn

Fe

Co

Ni

Cu

r

Pb

U  I

c  (ng/kg)  j

3

6

7

*—
139

—  H
1

—
10

10

65

19

86

Tab.  12:  Blindwertsatz  der  zur  Aufbereitung  eingesetzten  Reagenzien
Der  Blindwert  für  das  Oxidationsmittel  H 2 0 2  wurde  zu  0  ermittelt.
9.2.2  Refarenzmaterial
Für  die  Messung  wurde  200  g  des  BCR-Referenzwassers  je  Analyse  eingewogen. ­
  Um  die  Gleichbehandlung  des  Materials  im  Rahmen  der  Zertifizierung ­
  zu  gewährleisten,  wurde  das  BCR-Wasser  nicht  aufgeschlossen.
Die  Ergebnisse  sind  mit  Wiederfindungsrate  (Wfr)  und  relativer  Standardabweichung ­
  CRSD),  die  nach  Abschluß  der  Zertifizierung  berechnet  wurden, ­
  in  Tabelle  13  angegeben.
Abbildung  22  zeigt  die  Wiederfindungsrate  und  die  relative  Standardabweichung ­
  in  Abhängigkeit  von  der  Bestrahtungsdauer  für  das
BCR-Referenzwasser.
            
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