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9.2 TRFA-Messung der Aufschlüsse
9.2.1 Blindwerte
Die Blindwerte der Quarzflaschen wurden in Kap. 9.1.1 a) beschrieben.
Es wurde die Vereinbarung getroffen, die Flaschen hinsichtlich der
TRFA unter den dort geschilderten Bedingungen ebenfalls einen Blindwert
von 0 haben.
Die Reagenzien, die unter dem Reagenzienblindwert zusammengefaßt
sind, werden erst nach dem Aufschluß der Probe zugesetzt. Der Blindwert
ist somit von der Bestrahlung unabhängig. Für den Abzug der Blindwerte
wurde der aktuelle Blindwertsatz verwendet. Er wurde ohne Bestrahlung
durch eine lOfach-Bestimmung ermittelt und wird auch bei der Berechnung
der Routineanalysen eingesetzt. Dieser Datensatz ist in Tabelle 12
zusammengestellt.
Bei den Angaben der TRFA-Eraebnisse wurden diese Blindwerte bereits
berücksichti sL
Element
T
Cr
Mn
Fe
Co
Ni
Cu
r
Pb
U I
c (ng/kg) j
3
6
7
*—
139
— H
1
—
10
10
65
19
86
Tab. 12: Blindwertsatz der zur Aufbereitung eingesetzten Reagenzien
Der Blindwert für das Oxidationsmittel H 2 0 2 wurde zu 0 ermittelt.
9.2.2 Refarenzmaterial
Für die Messung wurde 200 g des BCR-Referenzwassers je Analyse eingewogen.
Um die Gleichbehandlung des Materials im Rahmen der Zertifizierung
zu gewährleisten, wurde das BCR-Wasser nicht aufgeschlossen.
Die Ergebnisse sind mit Wiederfindungsrate (Wfr) und relativer Standardabweichung
CRSD), die nach Abschluß der Zertifizierung berechnet wurden,
in Tabelle 13 angegeben.
Abbildung 22 zeigt die Wiederfindungsrate und die relative Standardabweichung
in Abhängigkeit von der Bestrahtungsdauer für das
BCR-Referenzwasser.