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9.  Verfahrensvorschlag  zur  Bestimmung  von  Spurenmetallen  in
marinen  Schwebstoffen  mit  der  TRFA
a)  Reinigung  der  Membranfilter
Drei  Tage  in  0,5M  (3  %)  Salpetersäure  und  einen  Tag  in
Reinstwasser  (dreimal  wechseln)  auf  60°C  erhitzen.

b)  Reinigung  der  Salpetersäure
Subboiling  -  Verfahren

c)  Reinigung  der  Aufschlußgefäße
Durchführung  zweier  Blindaufschlüsse  mit  verlängerter
Auf  schlußzeit:
-  2,0ml  konz.  HNO..  4h  bei  110’C
-  0,1ml  konz.  HF  °  66h  bei  110’C
-  2,9ml  Reinstwasser  2h  bei  110’C

d)  Siliconisierung  der  Probenträger
20pl  Siliconöl  2h  bei  110°  C  einbrennen

Die  über  vorgereinigte  und  gewogene  Polycarbonat-Membranfilter
  filtrierten  Proben  sollten  eine  Belegung  von
mindestens  0,5mg  Schwebstoff  aufweisen.
Die  Filter  werden  mit  einer  Kunststoff-  oder  Keramikpinzette ­
  in  vorgereinigte  FEP  -  Gefäße  gebracht,  mit  2ml
konzentrierter,  gereinigter  Salpetersäure  versetzt,  und  4
Stunden  auf  110’C  erhitzt.  Nach  Zugabe  von  0,1ml  konz.
Flußsäure  wird  weitere  18  Stunden  auf  110°C  erhitzt.
Schließlich  werden  2,9ml  Reinstwasser  zugegeben  und  nochmals ­
  für  2  Stunden  erhitzt,  wiederum  auf  110‘C.
Nach  Abkühlung  der  Aufschlußflüssigkeit  wird  je  nach
Schwebstoffmenge  Gallium-Standardlösung  zugesetzt  und
geschüttelt  (für  Schwebstoffmengen  von  0,5-10  mg:  500pg/l
Aufschlußflüssigkeit,  für  Schwebstoffmengen  von  10-20mg  :
1000  pg/1  etc.).  Nach  Sedimentation  der  Trübe  werden  je
nach  Schwebstoffgehalt  4-10pl  auf  einen  siliconisierten
Probenträger  pipettiert  und  bevor  die  Tropfen  merklich
verlaufen,  im  Vakuum  eingetrocknet.
Mit  den  Blindaufschlüssen  wird  ebenso  verfahren.  Hier  ist
jedoch  ein  Fleckvolumen  von  40pl  für  Reagenzienblindwerte,
und  von  20pl  für  Blindaufschlüssen  von  Filtern  notwendig.
Die  Meßzeit  sollte  für  Blindwerte  mindestens  6000  Sekunden, ­
  für  Schwebstoffe  mindestens  3000  Sekunden  betragen.