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8.5. Feststoffanalyse von Schwebstoffen
Die Feststoffanalyse erwies sich als ungeeignet für die
TRFA-Messung. Dies ist auf zwei Faktoren zurückzuführen:
* Die morphologische Beschaffenheit der Probenflecken ist
wie in Abschnitt 4.1.2. beschrieben von entscheidender
Bedeutung für die Qualität des Analysenergebnisses. Die
Stanzlinge sind jedoch naturgemäß weit davon entfernt,
daß Prinzip der Totalreflexion zu erfüllen.
* Die Standardaufbringung erfolgt flüssig und ist damit
anderen Effekten unterworfen als die zu messende Matrix,
die im Falle der belegten Filter in fester Form vorliegt.
Ob ein Verlust internen Standards durch Versickern in
Tiefen des Filtermaterials stattfindet, in welchem eine
Erfassung durch den Anregungsstrahl nicht mehr möglich
ist, könnte nur durch Aufbringung von festen Standards
geprüft werden.
Der Gallium Test (3) (siehe 5.4) war nicht geeignet zur
Feststellung eines solchen Phänomens, da hier sowohl der
Standard, als auch das zu messende Element in flüssiger
Form aufgebracht wurden. Die Streuung dieser Werte waren
zwar groß, die Ergebnisse aber richtig.
Die Berechnung war insofern fehlerbehaftet, als daß von
einer homogenen Belegung ausgegangen werden mußte. Da
nämlich der um 3 Stanzlinge und deren Belegung verminderte
Restfilter aufgeschlossen wurde, mußte berechnet werden
welcher prozentuale Anteil an der Fläche des Filters und
an der Belegung (mg Schwebstoff) durch die Stanzlinge
entfernt wurde und damit für den Aufschluß nicht zur
Verfügung stand. Bei der Berechnung des prozentualen
Anteils der 3 Stanzlinge geht man aber zwangsläufig von
einer homogenen Verteilung der Schwebstoffmenge über den
ganzen Filter aus.
Die Stanzlinge wurden entlang einer Linie durch den
Mittelpunkt der Filterscheibe entnommen. Ein Stanzling aus
der Mitte, die anderen beiden in einigem Abstand rechts
und links daneben. Durch die dreifache Bestimmung aus
einem Filter konnte die Homogenität der Belegung unter
sucht werden.
Dabei zeigte sich, daß auch Filter mit relativ gleichmäßig
verteiltem Schwebstoff (also ungefähr gleichen Konzen
trationen für alle 3 Stanzlinge) die üblichen erhöhten
Ergebnisse im Vergleich zum Aufschluß liefern.
Da schon die Stanz1ingblindwerte gegenüber denBlindwerten
des Aufschlusses von Filtern gleichermaßen erhöht waren,
ist die Ursache eher in der Standardaufbringung oder der
Beeinträchtigung der Messung durch die Verletzung des
Prinzips der Totalreflexion zu suchen, als in den Um
rechnungen .