accessibility__skip_menu__jump_to_main

Full text: Probenvorbehandlungs- und Analysenmethoden zur Bestimmung von Schwermetallen in marinen Schwebstoffen

82 
8.5. Feststoffanalyse von Schwebstoffen 
Die Feststoffanalyse erwies sich als ungeeignet für die 
TRFA-Messung. Dies ist auf zwei Faktoren zurückzuführen: 
* Die morphologische Beschaffenheit der Probenflecken ist 
wie in Abschnitt 4.1.2. beschrieben von entscheidender 
Bedeutung für die Qualität des Analysenergebnisses. Die 
Stanzlinge sind jedoch naturgemäß weit davon entfernt, 
daß Prinzip der Totalreflexion zu erfüllen. 
* Die Standardaufbringung erfolgt flüssig und ist damit 
anderen Effekten unterworfen als die zu messende Matrix, 
die im Falle der belegten Filter in fester Form vorliegt. 
Ob ein Verlust internen Standards durch Versickern in 
Tiefen des Filtermaterials stattfindet, in welchem eine 
Erfassung durch den Anregungsstrahl nicht mehr möglich 
ist, könnte nur durch Aufbringung von festen Standards 
geprüft werden. 
Der Gallium Test (3) (siehe 5.4) war nicht geeignet zur 
Feststellung eines solchen Phänomens, da hier sowohl der 
Standard, als auch das zu messende Element in flüssiger 
Form aufgebracht wurden. Die Streuung dieser Werte waren 
zwar groß, die Ergebnisse aber richtig. 
Die Berechnung war insofern fehlerbehaftet, als daß von 
einer homogenen Belegung ausgegangen werden mußte. Da 
nämlich der um 3 Stanzlinge und deren Belegung verminderte 
Restfilter aufgeschlossen wurde, mußte berechnet werden 
welcher prozentuale Anteil an der Fläche des Filters und 
an der Belegung (mg Schwebstoff) durch die Stanzlinge 
entfernt wurde und damit für den Aufschluß nicht zur 
Verfügung stand. Bei der Berechnung des prozentualen 
Anteils der 3 Stanzlinge geht man aber zwangsläufig von 
einer homogenen Verteilung der Schwebstoffmenge über den 
ganzen Filter aus. 
Die Stanzlinge wurden entlang einer Linie durch den 
Mittelpunkt der Filterscheibe entnommen. Ein Stanzling aus 
der Mitte, die anderen beiden in einigem Abstand rechts 
und links daneben. Durch die dreifache Bestimmung aus 
einem Filter konnte die Homogenität der Belegung unter 
sucht werden. 
Dabei zeigte sich, daß auch Filter mit relativ gleichmäßig 
verteiltem Schwebstoff (also ungefähr gleichen Konzen 
trationen für alle 3 Stanzlinge) die üblichen erhöhten 
Ergebnisse im Vergleich zum Aufschluß liefern. 
Da schon die Stanz1ingblindwerte gegenüber denBlindwerten 
des Aufschlusses von Filtern gleichermaßen erhöht waren, 
ist die Ursache eher in der Standardaufbringung oder der 
Beeinträchtigung der Messung durch die Verletzung des 
Prinzips der Totalreflexion zu suchen, als in den Um 
rechnungen .
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.