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8.4. Richtigkeit der Ergebnisse 
Die Richtigkeit der mit der beschriebenen Methode erhal 
tenen Ergebnisse wurde durch Aufschluß von Referenzsedi 
menten geprüft. Es zeigte sich, daß - wenn Sedimentmengen 
verwendet werden die dazu geeignet sind, materialimmanente 
Inhomogenitäten wenigstens teilweise zu kompensieren - für 
Vanadium, Mangan, Nickel, Zink, Arsen und Blei sehr gute 
Ergebnisse (Abweichungen vom Sollwert : max ± 9,5 %), für 
Eisen und Titan gute Ergebnisse (Abweichungen vom Sollwert 
von 12% und 15%) erzielt werden. 
Die fast alleinige Abhängigkeit der Wiederfindungsrate von 
der Einwaagemenge des Sediments, kann in Abb. 9a aus den 
beiden mittleren Balken ersehen werden. Obwohl die Auf 
schlußbedingungen geändert (Temperaturerhöhung von 85 ° c 
auf 110°C) und die Standardmenge verfünffacht wurden, 
ergaben sich für alle Elemente mit Ausnahme des Zinks 
identische Wiederfindungsraten, da die Einwaage von 5mg 
gleich geblieben ist. 
Probleme ergaben sich regelmäßig bei Elementen die flüch 
tig sind, bzw. flüchtige Verbindungen eingehen, wie Chrom, 
Arsen und Quecksilber. Die Wiederfindungsraten des Chroms 
waren durchgehend zu niedrig, die des Arsens zwar gut, 
aber mit einer erheblichen Streuung verbunden. Quecksilber 
lag bei den TRFA-Messungen immer unterhalb der Nachweis 
grenze . 
Da Kupfer mit dem zur Verfügung stehendem Detektor nicht 
korrekt bestimmt werden konnte (siehe 4.1.2.), wurden Auf 
schlußlösungen vom Referenzsediment mit der AAS gemessen. 
Es zeigte sich, daß der Aufschluß auch hier befriedigend 
gelang und ein richtiges Analysenergebnis im Rahmen der 
üblichen Streuung erzielt wurde. 
Die Wiederfindungsrate des Bleis aus der TRFA-Messung 
wurde durch die AAS-Messung bestätigt. 
Die AAS-Messung von Eisen zeigte, daß hier offenbar eine 
TRFA - spezifische Schwäche zu der mit -13% recht großen 
Abweichung vom Sollwert führte. Das Bestreben, den Galli 
um-Standard in einer mittleren Konzentration zwischen den 
höchsten und niedrigsten auftretenden Werten zuzusetzen, 
konnte offenbar den hohen Eisenkonzentrationen nicht 
gerecht werden. 
Die Eisenkonzentrationen führten auch zu Auflösungs 
Problemen zwischen dem Eisen und dem Kobaltsignal für di 
Auswerteeinheit der TRFA. Kobalt wurde durchgängig zu hoc 
gemessen (300-600%). Eine korrekte Bestimmung diese 
Elementes ist also nur durch die Abtrennung der Eisen 
anteile möglich. 
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h 
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