73
7.4.2 AAS-Messung von Referenzmaterial
Um Fehler, die durch die Probenvorbehandlung entstehen
(Aufschluß etc.), von meßtechnischen Fehlern, die für die
TRFA spezifisch sind, unterscheiden zu können, wurden
vergleichende Messungen mit der GF-AAS durchgeführt. Die
Aufschlußserie ESE 8 mit 20mg Sediment (5 Parallelproben)
wurde nach der TRFA Messung weiterverwendet. Die AAS fand
für
Eisen
101%
im
Gegensatz
zur
TRFA
mit
88%
Blei
9 7%
im
Vergleich
zur
TRFA
mit
98%
Kupfer
113%
im
Vergleich
zur
TRFA
mit
28 6%
der zertifizierten Werte.
Der Aufschluß ist also nicht Ursache für die Wiederfin
dungsraten unter 100% im Falle des Eisens. Es dürfte sich
hier vielmehr um eine Folge des Fe/ Ga Verhältnisses von
33:1 handeln.
Die zu hohe Wiederfindungsrate der TRFA beim Kupier
erklärt sich aus der eingangs erwähnten Kontamination des
Detektors. Abhängig von der Rauheit des Probenfleckes
liefert dieser ein höheres Kupfersignal, wodurch die
Eliminierung durch den Blindwert nicht gelingt, da d-r
Probenfleck des Blindwertes naturgemäß weniger rauh ist
als der mit aufgelöstem Schwebstoff. Die AAS findet
hingegen innerhalb der üblichen Streuung den richtigen
We rt.
Für die Bleikonzentrationen wurden mit beiden Meßverfahren
identische Werte gefunden.