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c) NRCC - Sediment MESS-1 (marines Sediment)
Für den Aufschluß »MSE 1« wurden ~ 40 mg aufgeschlossen um
die in vorherigen Abschnitt geschilderten Probleme bei
geringeren Einwaagen von vornherein zu umgehen.
«Element
Wiederfindungsrate
*’
•o
RSD
Mittelwert TRFA
n=5 mg/kg
Ti
44,1
7,0
308S.7
V
99,4
4,5
71,9
Cr
64,3
13,9
45,7
Mn
105,1
5,7
539,3
Fe
92,S
7,3
27S24 ,0
Ni
75,4
o
<~o
22,2
1 Cu
171,2
5,9
51,4
Zn
94,1
9,5
179,8
As
142,7
12,9
15,1
Pb
102,0
8,9
34,7
Co
698,1
10,4
75,4
Tabelle 15: Aufschluß MSE 1 des NRCC-Referenzmaterials mit
3000 pg/1 Gallium als interner Standard und -:40mg Einwaage.
Die Ergebnisse für V, Mn, Fe, Zn und Pb waren gut. Das
ungünstige Fe/Co-Verhältnis von 1:3000 führte aufgrund der
schon erwähnten Interferenz zur Verfälschung des Kobalt
meßwertes .
Der Aufschluß war nicht rückstandsfrei. Zurück blieben
feine w T eiße Körner (vermutlich SiO,). Da auch Titan schwer-
lösliche Verbindungen bildet, ist es möglich, das die
Aufschlußzeit von 24 h nicht für den vollständigen Auf
schluß ausreichte.
Chrom -Verluste ergaben sich vermutlich durch die Neigung
dieses Elementes leichtflüchtige Verbindungen einzugehen.
Durch die 24 stündige Erhitzung könnten diese dann durch
die nicht hundertprozentig gasdichten Gefäße entweichen
Wie aus den Abbildungen 11a, b, c ersichtlich liegen die
gefundenen Konzentrationen der Elemente Fe, Mn, Zn, V und
Pb mit ihren Streubereichen innerhalb der angegebenen
Bereiche der zertifizierten Werte. Chrom wurde zu wenig
gefunden, Arsen bemerkenswerterweise zu viel, und auch für
Nickel war das Ergebnis gemessen an ESE 8 schlechter.