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Full text: Probenvorbehandlungs- und Analysenmethoden zur Bestimmung von Schwermetallen in marinen Schwebstoffen

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c) NRCC - Sediment MESS-1 (marines Sediment) 
Für den Aufschluß »MSE 1« wurden ~ 40 mg aufgeschlossen um 
die in vorherigen Abschnitt geschilderten Probleme bei 
geringeren Einwaagen von vornherein zu umgehen. 
«Element 
Wiederfindungsrate 
*’ 
•o 
RSD 
Mittelwert TRFA 
n=5 mg/kg 
Ti 
44,1 
7,0 
308S.7 
V 
99,4 
4,5 
71,9 
Cr 
64,3 
13,9 
45,7 
Mn 
105,1 
5,7 
539,3 
Fe 
92,S 
7,3 
27S24 ,0 
Ni 
75,4 
o 
<~o 
22,2 
1 Cu 
171,2 
5,9 
51,4 
Zn 
94,1 
9,5 
179,8 
As 
142,7 
12,9 
15,1 
Pb 
102,0 
8,9 
34,7 
Co 
698,1 
10,4 
75,4 
Tabelle 15: Aufschluß MSE 1 des NRCC-Referenzmaterials mit 
3000 pg/1 Gallium als interner Standard und -:40mg Einwaage. 
Die Ergebnisse für V, Mn, Fe, Zn und Pb waren gut. Das 
ungünstige Fe/Co-Verhältnis von 1:3000 führte aufgrund der 
schon erwähnten Interferenz zur Verfälschung des Kobalt 
meßwertes . 
Der Aufschluß war nicht rückstandsfrei. Zurück blieben 
feine w T eiße Körner (vermutlich SiO,). Da auch Titan schwer- 
lösliche Verbindungen bildet, ist es möglich, das die 
Aufschlußzeit von 24 h nicht für den vollständigen Auf 
schluß ausreichte. 
Chrom -Verluste ergaben sich vermutlich durch die Neigung 
dieses Elementes leichtflüchtige Verbindungen einzugehen. 
Durch die 24 stündige Erhitzung könnten diese dann durch 
die nicht hundertprozentig gasdichten Gefäße entweichen 
Wie aus den Abbildungen 11a, b, c ersichtlich liegen die 
gefundenen Konzentrationen der Elemente Fe, Mn, Zn, V und 
Pb mit ihren Streubereichen innerhalb der angegebenen 
Bereiche der zertifizierten Werte. Chrom wurde zu wenig 
gefunden, Arsen bemerkenswerterweise zu viel, und auch für 
Nickel war das Ergebnis gemessen an ESE 8 schlechter.
	        
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