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Volltext : Probenvorbehandlungs- und Analysenmethoden zur Bestimmung von Schwermetallen in marinen Schwebstoffen

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b)  Filterblindwerte

Die  in  ungereinigten  Membranfiltern  enthaltenen  Chromkonzentrationen ­
  (413  ng/Filter;  zum  Vergleich:  durchschnittliche ­
  Cr-Konzentration  im  Schwebstoff:  25-500ng/Filter  )
machten  eine  Reinigung  erforderlich.  Zwei  Reinigungsverfahren ­
  wurden  verglichen:
-  5  Filter,  durch  die  zuvor  500ml  mit  2ml  konz.  Salzsäure
angesäuertes  Wasser  filtriert  worden  war,
-  5  Filter  die  der  eingangs  (siehe  Punkt  2.2.  )  beschriebenen ­
  Prozedur  zufolge  in  3%  iger  Salzsäure  ausgelaugt
worden  waren,
-  sowie  zum  Vergleich  10  ungereinigte  Filter,
wurden  aufgeschlossen  und  gemessen.  Die  Ergebnisse  sind  in
Tabelle  6  zusammengefaßt.  Zusätzlich  sind  die  Metallkonzentrationen ­
  nach  Angaben  des  Herstellers  (Nuclepore)
gegenübergestellt.  Das  hohe  Kupfersignal  resultiert  wieder
aus  der  Kupferkontamination  des  Detektors  (siehe  4.1.2).

jElement  j

Hersteller
ng/Filter

Ungereinigt
ng/Filter

Filtriert
ng/Filter

Ausgelaugt
ng/Filter

Ti

<260

<  22

<  35

<  32

V

<208

<  36

<  19

22  ±  5

Cr

<173

424  ±  SO

194  ±  15

38  ±  7

Mn

<138

<  22

12  ±  2

14  ±  3

Fe

311

179  ±  72

89  ±  57

58  ±  44

Ni

69

22  ±  6

14  ±  6

10  ±  6  |

Cu

<  86

203  ±  24

137  ±  12

122  ±  17  I

Zn

<  69

9  ±  12

20  ±  17

1...11  1

As

<121

<  16

<  10

<  10

Pb

<381

36  ±  14

24  ±  10

19  +  6  fl

Tabelle  6:  Reinigung  von  Polycarbonat  -  Membranfiltern  durch  Filtration
und  Auslaugung  mit  angesäuertem  Reinstwasser.  Vergleich  mit  den  vom  Hersteller ­
  mit  der  PIXE b  ermittelten  Metallkonzentrationen.

Vvie  ersichtlich  kann  der  Chromgehalt  der  Filter  durch
Reinigung  mit  der  Filtration  halbiert,  mit  Hilfe  der
Auslaugung  jedoch  auf  ein  Zehntel  reduziert  werden(Abb.8  )  .
Eisen,  Nickel  Kupfer  und  Blei  sinken  ebenfalls.  Zink-Werte
sind  häufig  durch  punktuelle  Kontaminationen  erhöht,  wie
die  Streuungen  in  Tabelle  6  zeigen.  Über  eine  Abnahme  des
Zink-Gehaltes  durch  eines  der  Reinigungsverfahren  kann
daher  keine  Aussage  getroffen  werden.

6 Proton  Induced  X-Ray  Emission
            
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