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7. 
Messungen 
7.1♦ TRFA Messungen der Aufschlüsse 
7.1.1 Blindwerte 
a) Gefäß- und Reagenzienblindwerte 
Um den Reagenzienblindwert zu minimieren, wurde die Salpe 
tersäure mit dem Subboiling-Verfahren (siehe 3.1.1.) 
gereinigt. Die Konzentrationen von Eisen, Chrom und Titan 
konnten hierdurch erheblich reduziert werden (Tabelle 3, 
Abb. 5a und 5b ) . 
Element yg/1 
Cr Ti Fe 
Baker instra 
22,2 75,6 101,2 
Subboiling HNO 
0,7 7,2 23,5 
Tabelle 3: Vergleich zwischen Subboiling - HNO. 
und ungereinigter Baker HNO ; , instra. 
Alle Angaben in pg/1 
Die Konzentrationen der anderen Metalle änderten sich 
nicht nennenswert. 
Zur Reinigung der Aufschlußgefäße (Konditionierung) und 
Überprüfung der Konstanz der Blindwerte, wurden 7 aufein 
anderfolgende Blindaufschlüsse durchgeführt (Abb. 6a 
6d ) . 
Das Absinken der Konzentrationen von Eisen, Kupfer und 
Chrom zwischen Bl und B2 ist auf den Reinigungseffekt des 
ersten Aufschlusses zurückzuführen. Die dreifache der 
üblichen Aufschlußzeit führte beim Aufschluß B3 zu einer 
Erhöhung der Werte für Kupfer und Nickel. Während der 
folgenden 3 Aufschlüsse mit der üblichen Aufschlußzeit 
blieben die Blindw’erte dann konstant (Ausnahme : Titan; 
der Anstieg fiel zeitlich zusammen mit der Benutzung der 
Titan-Stanze in der gleichen Cleanbench. Siehe 3.2.1). 
Im siebten Aufschluß B7 stiegen die Konzentrationen von 
Chrom, Eisen und insbesondere für Nickel und Kupfer stark 
an: Cr um 300%, Fe um 400%, Cu um 300%, und Ni um 460%, 
was die Vermutung nahelegt, daß das Gefäßmaterial durch 
die Säuren angegriffen wurde, und diese Metalle freisetz 
te. Eine Kontamination durch die Umgebung scheidet aus, da 
die im gleichen Zeitraum durchgeführten Blindwertserien 
Bla und B2a mit inzwischen nachbestellten Gefäßen (im 
folgendem: neue Gefäße) konstant niedrige Werte aufwiesen 
(Tabelle 4 und Abb. 6e ) .