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7.
Messungen
7.1♦ TRFA Messungen der Aufschlüsse
7.1.1 Blindwerte
a) Gefäß- und Reagenzienblindwerte
Um den Reagenzienblindwert zu minimieren, wurde die Salpetersäure
mit dem Subboiling-Verfahren (siehe 3.1.1.)
gereinigt. Die Konzentrationen von Eisen, Chrom und Titan
konnten hierdurch erheblich reduziert werden (Tabelle 3,
Abb. 5a und 5b ) .
Element yg/1
Cr Ti Fe
Baker instra
22,2 75,6 101,2
Subboiling HNO
0,7 7,2 23,5
Tabelle 3: Vergleich zwischen Subboiling - HNO.
und ungereinigter Baker HNO ; , instra.
Alle Angaben in pg/1
Die Konzentrationen der anderen Metalle änderten sich
nicht nennenswert.
Zur Reinigung der Aufschlußgefäße (Konditionierung) und
Überprüfung der Konstanz der Blindwerte, wurden 7 aufeinanderfolgende
Blindaufschlüsse durchgeführt (Abb. 6a
6d ) .
Das Absinken der Konzentrationen von Eisen, Kupfer und
Chrom zwischen Bl und B2 ist auf den Reinigungseffekt des
ersten Aufschlusses zurückzuführen. Die dreifache der
üblichen Aufschlußzeit führte beim Aufschluß B3 zu einer
Erhöhung der Werte für Kupfer und Nickel. Während der
folgenden 3 Aufschlüsse mit der üblichen Aufschlußzeit
blieben die Blindw’erte dann konstant (Ausnahme : Titan;
der Anstieg fiel zeitlich zusammen mit der Benutzung der
Titan-Stanze in der gleichen Cleanbench. Siehe 3.2.1).
Im siebten Aufschluß B7 stiegen die Konzentrationen von
Chrom, Eisen und insbesondere für Nickel und Kupfer stark
an: Cr um 300%, Fe um 400%, Cu um 300%, und Ni um 460%,
was die Vermutung nahelegt, daß das Gefäßmaterial durch
die Säuren angegriffen wurde, und diese Metalle freisetzte.
Eine Kontamination durch die Umgebung scheidet aus, da
die im gleichen Zeitraum durchgeführten Blindwertserien
Bla und B2a mit inzwischen nachbestellten Gefäßen (im
folgendem: neue Gefäße) konstant niedrige Werte aufwiesen
(Tabelle 4 und Abb. 6e ) .
