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Full text: Probenvorbehandlungs- und Analysenmethoden zur Bestimmung von Schwermetallen in marinen Schwebstoffen

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6. 
Referenzmaterialien 
Um die Vollständigkeit des Aufschlusses und-die Richtig 
keit der Messung zu überprüfen, wurde Referenzmaterialien 
mit bekannten und größtenteils zertifizierten Metallgehal 
ten analysiert. 
Bei der Wahl der aufzuschließenden Sedimentmenge war die 
durchschnittlich zu erwartende Schwebstoffkonzentration 
maßgebend, da vergleichbare Bedingungen für die Analyse 
von Referenzmaterial und realer Schwebstoffprobe geschaf 
fen werden sollten. Die Schwebstoffkonzentrationen liegen 
im Sommer zwischen 0,3 und 10 mg/1, selten höher als 
10mg/l, bei Winterproben dagegen meist zwischen 10 und 
20mg/l. Durch die Verwendung sehr kleiner Sedimentmengen 
kommen jedoch dem Material immanente Inhomogenitäten zum 
tragen und führen zu Abweichungen von der Sollkonzentra 
tion sowie zu erheblichen Streuungen. Die Hersteller der 
verwendeten Referenzmaterialien NBS' und NRCC" empfehlen 
daher eine Einwaage von 500mg für die Analyse. Mit einer 
richtigen Methode sollte mit dieser Sedimentmenge in 95% 
aller Analysen der zertifizierte Wert gefunden werden. 
Die Proben wurden mit Hilfe eines teflonbeschichteten 
Spatels in die Aufschlußgefäße gebracht. Infolge elektro 
statischer Aufladung wurden in einigen Fällen Teile des 
Materials bei Annäherung an das Gefäß vom Spatel gezogen. 
Sofern dieser Prozeß optisch erkennbar war, wurde die 
Wägung wiederholt. Es ist jedoch nicht auszuschließen, daß 
dieser Effekt auch in nicht sichtbarem Maße stattgefunden 
hat, was die Einwaage sehr kleiner Mengen (1 mg) zusätz 
lich unsicher macht. 
Die Ergebnisse der Messungen der Referenzsedimente sind im 
Abschnitt Messungen unter Punkt 7.1.2. dargestellt. 
6.1. Ostseesediment ABSS-1 
Dieses Sediment stammt aus einem Interkalibrat ionsversuch. 
Es wird in Abständen von der Sediment-Arbeitsgruppe des 
DHI mit der AAS gemessen. Als Vergleichswerte wurden die 
Mittelwerte der Metallkonzentrationen aus den monatlichen 
Messungen der Sediment-Arbeitsgruppe von 1989 herangezogen 
(zertifizierte Werte lagen nicht vor). 
’National Bureau of Standards 
National Research Council Canada
	        
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