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6.
Referenzmaterialien
Um die Vollständigkeit des Aufschlusses und-die Richtig
keit der Messung zu überprüfen, wurde Referenzmaterialien
mit bekannten und größtenteils zertifizierten Metallgehal
ten analysiert.
Bei der Wahl der aufzuschließenden Sedimentmenge war die
durchschnittlich zu erwartende Schwebstoffkonzentration
maßgebend, da vergleichbare Bedingungen für die Analyse
von Referenzmaterial und realer Schwebstoffprobe geschaf
fen werden sollten. Die Schwebstoffkonzentrationen liegen
im Sommer zwischen 0,3 und 10 mg/1, selten höher als
10mg/l, bei Winterproben dagegen meist zwischen 10 und
20mg/l. Durch die Verwendung sehr kleiner Sedimentmengen
kommen jedoch dem Material immanente Inhomogenitäten zum
tragen und führen zu Abweichungen von der Sollkonzentra
tion sowie zu erheblichen Streuungen. Die Hersteller der
verwendeten Referenzmaterialien NBS' und NRCC" empfehlen
daher eine Einwaage von 500mg für die Analyse. Mit einer
richtigen Methode sollte mit dieser Sedimentmenge in 95%
aller Analysen der zertifizierte Wert gefunden werden.
Die Proben wurden mit Hilfe eines teflonbeschichteten
Spatels in die Aufschlußgefäße gebracht. Infolge elektro
statischer Aufladung wurden in einigen Fällen Teile des
Materials bei Annäherung an das Gefäß vom Spatel gezogen.
Sofern dieser Prozeß optisch erkennbar war, wurde die
Wägung wiederholt. Es ist jedoch nicht auszuschließen, daß
dieser Effekt auch in nicht sichtbarem Maße stattgefunden
hat, was die Einwaage sehr kleiner Mengen (1 mg) zusätz
lich unsicher macht.
Die Ergebnisse der Messungen der Referenzsedimente sind im
Abschnitt Messungen unter Punkt 7.1.2. dargestellt.
6.1. Ostseesediment ABSS-1
Dieses Sediment stammt aus einem Interkalibrat ionsversuch.
Es wird in Abständen von der Sediment-Arbeitsgruppe des
DHI mit der AAS gemessen. Als Vergleichswerte wurden die
Mittelwerte der Metallkonzentrationen aus den monatlichen
Messungen der Sediment-Arbeitsgruppe von 1989 herangezogen
(zertifizierte Werte lagen nicht vor).
’National Bureau of Standards
National Research Council Canada