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Interne Standards
5.1. Interne Standards für den Aufschluß
Anfänglich wurde Kobalt als interner Standard verwendet.
Erste Vorversuche mit dem Ostseesediment ABSS-1 (siehe
7.1.2.) zeigten jedoch, daß Kobalt aufgrund seiner Inter
ferenz mit Eisen bei den auftretenden hohen Eisengehalten
nicht geeignet war. Im folgenden wurde daher Gallium
verwendet. Der interne Standard wurde nach Beendigung des
Aufschlusses zugesetzt, um eventuelle Verluste durch
Erhitzen auszuschließen. Zu jeder Aufschlußlösung (5 ml)
einer Probenserie wurden konstante Mengen Standard hinzu
gegeben um für die Auswertung des TRFA-Rechnersystems eine
einheitliche Standardmengenkonzentration [pg/1 Aufschluß
lösung] vorgeben zu können. Von den so durch die Messung
erhaltenen Metallkonzentrationen wurde für jedes Element
der Mittelwert gebildet und von diesem der mittlere
Blindwert ebenfalls in [pg/1 Aufschlußlösung] abgezogen.
Die Umrechnung auf Konzentrationen im Schwebstoff bzw.
Sediment [mg/kg] erfolgte nachträglich unter Berücksichti
gung der Einwaage. Die Standardabweichungen wurden gemäß
dem Fehlerfortpflanzungsgesetz berechnet.
5.2. Interne Standards für die Feststoffanalyse
Der Standard wurde direkt auf die Stanzlinge pipettiert
und im Vakuum eingetrocknet. Da es sich hier um sehr
kleine Volumina, in der Regel lpl, handelt, waren Ungenau
igkeiten unvermeidbar. Größere Volumina aufzutragen berei
tete Schwierigkeiten, da der Flüssigkeitstropfen dann
nicht mehr nur auf der Oberfläche des Stanzlinges lokali
siert werden konnte, sondern verlief. Würde z.B. ein Teil
der Standardflüssigkeit aufgrund von Adhäsion unter den
Stanzling wandern, wäre eine Erfassung durch den Meß
strahl, aufgrund seiner geringen Eindringtiefe, nicht mehr
gewährleistet.
Standardmengenkon^entrationen für Stanzlinge wurden auf
die Fläche (ng/cm“) oder auf die Masse (ng/mg) bezogen.
5.3. Standards für AAS-Messungen
Für die AAS-Messungen wurde das Verfahren der Standard
addition verwendet. Dementsprechend wurden Standardlösun
gen von den zu messenden Elementen in geeigneten Konzen
trationen hergestellt.
