11

Analysenmethoden

4  .

Da  die  Einarbeitungszeit  in  die  einzelnen  Meßverfahren  den
zeitlichen  Rahmen  der  Diplomarbeit  gesprengt  hätte,  wurden
die  Messungen  von  den  betreffenden  Mitarbeitern  der
Arbeitsgruppe  "Schwermetalle  im  Meerwasser"  durchgeführt.
4.1.  Totalreflexionsröntgenfluoreszenzanalyse  (TRFA)
4.1.1  Meßprinzip
Zur  Messung  der  Metalle  Ti,  V,  Cr,  Mn,  Fe,  Co,  Ni,  Cu,  Zn,
und  Pb  sowie  für  As“  wurde  die  TRFA  eingesetzt.  Sie  ist
eine  spezielle  Variante  der  energiedispersiven  Röntgenfluoreszenzanalyse. ­
  Die  Totalreflexion  der  Primärstrahlung
wird  durch  das  Auftreffen  des  Anregungsstrahls  in  einem
sehr  flachen  Winkel  auf  eine  sehr  ebene  Probenträgeroberfläche ­
  aus  Quarzglas  (Suprasil)  erreicht.

DETEKTOR

Abb.  3:  Prinzip  der  Fluoreszenzanregung  unter  zweifacher
Totalreflexion  des  Primärstrahles  (aus  Prange  1987)
Durch  diese  Technik  wird  die  Streustrahlung  und  damit  der
Untergrund  im  Vergleich  zur  normalen  Röntgenfluoreszenzanalyse ­
  stark  vermindert.
Durch  die  Anregungsstrahlung  werden  im  Atom  in  den  kernnahen ­
  Elektronenschalen  Leerstellen  erzeugt.  Die  angeregten ­
  Atome  gehen  innerhalb  von  10" J s  wieder  in  den  Grundzustand ­
  über,  indem  die  Leerstellen  durch  Elektronen  aus
Schalen  mit  höherer  Ordnungszahl  stufenweise  aufgefüllt
werden.  Die  überschüssige  Energie  wird  dabei  in  Form  von
Röntgenquanten  frei.  Der  Zusammenhang  zwischen  Ordnungszahl ­
  des  betreffenden  Elementes  und  der  emittierten
Energie  wird  durch  das  Moseley’sche  Gesetz  beschrieben.

‘Das  Metalloid  Arsen  wird  zur  Vereinfachung  der  Formulierungen
unter  dem  Begriff  "Metall"  subsummiert.