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Full text: Probenvorbehandlungs- und Analysenmethoden zur Bestimmung von Schwermetallen in marinen Schwebstoffen

3.2. 
Feststof fproben 
8 
3.2.1.Handhabung 
Zur Herstellung der runden Filterausschnitte wurde ein 
scharf angeschliffenes Titan-Rohr verwendet. Der Durchmes 
ser der ersten Stanze betrug 6,8mm, sie wurde dann gegen 
eine Stanze mit einem Durchmesser von 3,8mm ausgetauscht, 
um den Anteil der Streustrahlung zu vermindern (siehe 
4.1.2.). 
Das Ausstanzen der Filterstücke in der Cleanbench ist 
aufgrund des ständigen Luftzuges schwierig. Entwickelt 
werden müßten geeignete Fixierungen für die Filterfolie 
auf einer nicht zu harten Unterlage. Plexiglas- und 
Teflonblöcke z.B. erwiesen sich als ungeeignet, da sie die 
Schneide der Titanstanze schnell abstumpften und sogar 
verbogen. Es wurde daher wie folgt verfahren: 
Zwischen Filterfolie und Plexiglasblock wurden 2-3 Filter 
trennpapiere gelegt, dann die Stanze aufgesetzt, und mit 
Hilfe eines Teflon - Hammers die Stanzlinge ausgestanzt. 
Diese wurden dann mit einer Keramikpinzette auf die 
Quarzprobenträger aufgelegt. 
3.2.2.Präparation der Probenträger 
Zur Fixierung des Stanzlings auf dem Probenträger bestehen 
zwei Möglichkeiten: Das Anlösen des Filtermaterials auf 
dem Träger und die Befestigung durch geeignete Klebstoffe. 
Laut Herstellerangaben ist das Filtermaterial unbeständig 
gegen CH.Clj, CHClj, C^HjClj sowie gegen konz. HCIO^ , konz.- 
HjSOj una konz. HjPO^ . Die Verwendung der konzentrierten 
Säuren scheidet aus. Die Trocknungszeit (Abzug des Lö 
sungsmittels im Vakuum) würde aufgrund ihrer Schwerflüch 
tigkeit stark ansteigen. Zudem sind die Säuren nicht in 
der erforderlichen Reinheit zu erhalten, und die Reinigung 
durch Subboiling scheidet durch die Schwerflüchtigkeit 
ebenfalls aus. 
Folgende Versuche zur Fixierung wurden durchgeführt: 
a) Der Stanzling wurde direkt auf dem Probenträger mit 
CHC1, gelöst. Der nach Verdampfen des Lösungsmittels 
verbleibende Rückstand ist uneben und unsvmmetrisch.Ur 
sache hierfür ist, daß sich der Stanzling beim ersten 
Kontakt mit dem Chloroform kräuselt. Der entstehende 
"Film" ist damit für die Messung mit der TRFA noch 
ungeeigneter (Streustrahlung, siehe Abschnitt 4) als 
der ursprüngliche Stanzling. Der Effekt tritt auch auf 
bei Methanol/Chloroform-Mischungen und bei CH,Cl., . 
b) Die Fixierung mit Siliconöl oder wässriger Standard 
lösung ist nicht über die Trocknung hinaus wirksam. Der 
Abzug der Flüssigkeit im Vakuum führt darüber hinaus 
häufig zur Faltenbildung.
	        
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