3.2.
Feststof fproben
8
3.2.1.Handhabung
Zur Herstellung der runden Filterausschnitte wurde ein
scharf angeschliffenes Titan-Rohr verwendet. Der Durchmes
ser der ersten Stanze betrug 6,8mm, sie wurde dann gegen
eine Stanze mit einem Durchmesser von 3,8mm ausgetauscht,
um den Anteil der Streustrahlung zu vermindern (siehe
4.1.2.).
Das Ausstanzen der Filterstücke in der Cleanbench ist
aufgrund des ständigen Luftzuges schwierig. Entwickelt
werden müßten geeignete Fixierungen für die Filterfolie
auf einer nicht zu harten Unterlage. Plexiglas- und
Teflonblöcke z.B. erwiesen sich als ungeeignet, da sie die
Schneide der Titanstanze schnell abstumpften und sogar
verbogen. Es wurde daher wie folgt verfahren:
Zwischen Filterfolie und Plexiglasblock wurden 2-3 Filter
trennpapiere gelegt, dann die Stanze aufgesetzt, und mit
Hilfe eines Teflon - Hammers die Stanzlinge ausgestanzt.
Diese wurden dann mit einer Keramikpinzette auf die
Quarzprobenträger aufgelegt.
3.2.2.Präparation der Probenträger
Zur Fixierung des Stanzlings auf dem Probenträger bestehen
zwei Möglichkeiten: Das Anlösen des Filtermaterials auf
dem Träger und die Befestigung durch geeignete Klebstoffe.
Laut Herstellerangaben ist das Filtermaterial unbeständig
gegen CH.Clj, CHClj, C^HjClj sowie gegen konz. HCIO^ , konz.-
HjSOj una konz. HjPO^ . Die Verwendung der konzentrierten
Säuren scheidet aus. Die Trocknungszeit (Abzug des Lö
sungsmittels im Vakuum) würde aufgrund ihrer Schwerflüch
tigkeit stark ansteigen. Zudem sind die Säuren nicht in
der erforderlichen Reinheit zu erhalten, und die Reinigung
durch Subboiling scheidet durch die Schwerflüchtigkeit
ebenfalls aus.
Folgende Versuche zur Fixierung wurden durchgeführt:
a) Der Stanzling wurde direkt auf dem Probenträger mit
CHC1, gelöst. Der nach Verdampfen des Lösungsmittels
verbleibende Rückstand ist uneben und unsvmmetrisch.Ur
sache hierfür ist, daß sich der Stanzling beim ersten
Kontakt mit dem Chloroform kräuselt. Der entstehende
"Film" ist damit für die Messung mit der TRFA noch
ungeeigneter (Streustrahlung, siehe Abschnitt 4) als
der ursprüngliche Stanzling. Der Effekt tritt auch auf
bei Methanol/Chloroform-Mischungen und bei CH,Cl., .
b) Die Fixierung mit Siliconöl oder wässriger Standard
lösung ist nicht über die Trocknung hinaus wirksam. Der
Abzug der Flüssigkeit im Vakuum führt darüber hinaus
häufig zur Faltenbildung.