accessibility__skip_menu__jump_to_main

Full text: 55: 20 Jahre Monitoring organischer Schadstoffe in Sedimenten der Deutschen Bucht

72 
Datenmaterial und besondere Stationen 
than-Gemisch (3:1 v/v) eluiert. Das Eluat wird am Parallelverdampfer auf ca. 
0,3 ml, anschließend In einem Vial Im Stickstoffstrom auf 200 pL eingeengt. 
Die weitere HPLC-Aufrelnlgung erfolgt mittels GPC (Isokratlsche Trennung mit 
100 % Tetrahydrofuran, Fluss: 1 ml/mln, Temperatur: 35°C) mit Fluoreszenzde 
tektion (Excltatlon 364 nm, Emission 418 nm) wobei das Probeneluat Im Zelt 
fenster 10-17 Minuten mit einem Fraktionssammler aufgefangen wird. Das 
Eluat wird erneut am Parallelverdampfer auf ca. 0,3 ml eingeengt, mit 200 pL 
Wlederflndungs-Standard (CB78 100 ng/ml) aufgefüllt und anschließend Im 
Stickstoffstrom auf 200 pL Endvolumen eingeengt. Der so erhaltene Proben 
extrakt kann mit GC-MS vermessen werden. 
Verfahrensblindwert: Ein nur mit Lösemittelgemisch befülltes Becherglas wird 
wie eine Probe extrahiert und aufgearbeitet. 
3. Analysen - Konzentrationsbestimmung organischer 
Schadstoffe in Extrakten aus Sediment- und 
Schwebstoffproben* 
Die Analyse der PAK erfolgte mittels eines Gaschromatographs CP-3800, 
gekoppelt mit einem Varlan 1200 Quadrupol MSMS (beide Varlan Associates, 
Sunnyvale, USA), ausgestattet mit einem Autosampler CTC GC PAL (CTC Ana- 
lytlcs AG, Zwingen, Schweiz). Als Trennsäule wurde eine Varlan Factor Four 
Caplllary Column VF-5ms mit 30m Länge, 0,25mm ID und 0,25pm Filmdicke 
(Varlan Associates, Sunnyvale, USA) verwendet. Das Trägergas war Helium 5.0 
(Linde, Hamburg, Germany), die Flussrate betrug 1 ml/mln. Die Injektion er 
folgte split/splitlos, das Injektionsvolumen betrug 2pL. Die chromatographische 
Trennung begann mit einer Temperatur von 60°C für 0,2 min., bevor sie mit 
einer Geschwindigkeit von 5°C/mln auf 100°C erhöht und für 0,1 min. konstant 
gehalten wurde. Der letzte Schritt war eine Temperatur-erhöhung auf 320 ° C mit 
einer Rate von 3,5°C/mln. und einer abschließend konstant gehaltenen Tempe 
ratur für 4mln. Die Injektion erfolgte mittels Kaltaufgabesystem mit einer Start 
temperatur von 60°C, gefolgt von einem Anstieg mit 10°C/s auf 280°C. Diese 
Temperatur wurde bis zum Ende der Datenaufnahme gehalten. Die Tempe 
raturen von Transfer-Line, lonenquelle und Quadrupol waren wie folgt: Transfer- 
Line: 275°C; lonenquelle: 250°C; Quadrupol: 40°C. Die Quantifizierung der 
Analyten erfolgte mittels Interner Isotopen-marklerter Standards. Die MS-Para- 
meter sind In Tabelle A1 aufgeführt. 
Die Parameter und Methodik entspricht der Messung von Passivsammlerextrakten (U. R. Kraus, R. Gunold, A. Paschke, N. Theo 
bald (2013) Prüfung und Validierung der Einsatzmöglichkeiten neuartiger Passivsammler für die Überwachung prioritärer Schad 
stoffe unter der WRRL, der MSRL und im Rahmen von HELCOM und OSPAR, Umweltbundesamt)
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.