72
Datenmaterial und besondere Stationen
than-Gemisch (3:1 v/v) eluiert. Das Eluat wird am Parallelverdampfer auf ca.
0,3 ml, anschließend In einem Vial Im Stickstoffstrom auf 200 pL eingeengt.
Die weitere HPLC-Aufrelnlgung erfolgt mittels GPC (Isokratlsche Trennung mit
100 % Tetrahydrofuran, Fluss: 1 ml/mln, Temperatur: 35°C) mit Fluoreszenzde
tektion (Excltatlon 364 nm, Emission 418 nm) wobei das Probeneluat Im Zelt
fenster 10-17 Minuten mit einem Fraktionssammler aufgefangen wird. Das
Eluat wird erneut am Parallelverdampfer auf ca. 0,3 ml eingeengt, mit 200 pL
Wlederflndungs-Standard (CB78 100 ng/ml) aufgefüllt und anschließend Im
Stickstoffstrom auf 200 pL Endvolumen eingeengt. Der so erhaltene Proben
extrakt kann mit GC-MS vermessen werden.
Verfahrensblindwert: Ein nur mit Lösemittelgemisch befülltes Becherglas wird
wie eine Probe extrahiert und aufgearbeitet.
3. Analysen - Konzentrationsbestimmung organischer
Schadstoffe in Extrakten aus Sediment- und
Schwebstoffproben*
Die Analyse der PAK erfolgte mittels eines Gaschromatographs CP-3800,
gekoppelt mit einem Varlan 1200 Quadrupol MSMS (beide Varlan Associates,
Sunnyvale, USA), ausgestattet mit einem Autosampler CTC GC PAL (CTC Ana-
lytlcs AG, Zwingen, Schweiz). Als Trennsäule wurde eine Varlan Factor Four
Caplllary Column VF-5ms mit 30m Länge, 0,25mm ID und 0,25pm Filmdicke
(Varlan Associates, Sunnyvale, USA) verwendet. Das Trägergas war Helium 5.0
(Linde, Hamburg, Germany), die Flussrate betrug 1 ml/mln. Die Injektion er
folgte split/splitlos, das Injektionsvolumen betrug 2pL. Die chromatographische
Trennung begann mit einer Temperatur von 60°C für 0,2 min., bevor sie mit
einer Geschwindigkeit von 5°C/mln auf 100°C erhöht und für 0,1 min. konstant
gehalten wurde. Der letzte Schritt war eine Temperatur-erhöhung auf 320 ° C mit
einer Rate von 3,5°C/mln. und einer abschließend konstant gehaltenen Tempe
ratur für 4mln. Die Injektion erfolgte mittels Kaltaufgabesystem mit einer Start
temperatur von 60°C, gefolgt von einem Anstieg mit 10°C/s auf 280°C. Diese
Temperatur wurde bis zum Ende der Datenaufnahme gehalten. Die Tempe
raturen von Transfer-Line, lonenquelle und Quadrupol waren wie folgt: Transfer-
Line: 275°C; lonenquelle: 250°C; Quadrupol: 40°C. Die Quantifizierung der
Analyten erfolgte mittels Interner Isotopen-marklerter Standards. Die MS-Para-
meter sind In Tabelle A1 aufgeführt.
Die Parameter und Methodik entspricht der Messung von Passivsammlerextrakten (U. R. Kraus, R. Gunold, A. Paschke, N. Theo
bald (2013) Prüfung und Validierung der Einsatzmöglichkeiten neuartiger Passivsammler für die Überwachung prioritärer Schad
stoffe unter der WRRL, der MSRL und im Rahmen von HELCOM und OSPAR, Umweltbundesamt)