Analytik/Qualitätssicherung

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3  Analytik/Qualitätssicherung

Der  Analysengang  und  die  einzelnen  Verfahrensschritte  sind  In  Abb.  3  schematisch ­
  dargestellt.  Das  Verfahren  Ist  nach  DIN/ISO  17025  zertifiziert  und  wird
regelmäßig  durch  die  Teilnahme  an  Ringversuchen  (QUASIMEME)  überprüft.
Die  Einzelheiten  des  Verfahrens  sind  Im  Anhang  A1  -  Methodik  Sedimentanalytik ­
  -  dargestellt.
Der  Einfluss  der  einzelnen  Verfahrensschritte  auf  die  Datenqualität  und  -Variabilität ­
  wurde  über  die  Variationskoeffizienten  der  analytischen  Bestimmungen  auf
den  verschiedenen  Ebenen  des  Verfahrens  ermittelt  (Tab.  1).  Die  Messpräzision
der  GC-MS  und  GC-MS-MS  Verfahren  liegt  bei  durchschnittlich  3,8%  für  CKW
und  1,2%  für  PAK.  Die  Verfahrenspräzision  des  Gesamtanalysenverfahrens
(Extraktion,  Aufarbeitung,  GC-MS-Messung)  liegt  Im  Mittel  bei  11,1  %.
Wesentlich  größer  Ist  der  Schwankungsbereich  bei  der  Probennahme,  wenn  an
einer  Station  Innerhalb  von  max.  15  Minuten  5  Proben  gezogen  werden.  Hier
liegen  die  Variationskoeffizienten  zwischen  10  und  60  %,  wobei  der  TOC-Gehalt
um  20%  schwankte.  Da  Schadstoffe  vorwiegend  an  organischem  Material
gebunden  vorliegen,  verbessert  sich  die  Variabilität  In  Abhängigkeit  von  den
Analyten  durch  die  Normierung  auf  den  TOC-Gehalt.  In  einigen  Fällen  konnte
der  Variationskoeffizient  auf  die  Hälfte  gesenkt  werden,  In  wenigen  Einzelfällen
wurde  er  allerdings  auch  größer  (s.  Kap.  4.3).  Für  Sedimentproben  die  einen
geringen  Anteil  an  organischem  Kohlenstoff  beinhalten  (z.  B.  sehr  sandige
Sedimente),  können  Schadstoffkonzentrationen  unterhalb  oder  sehr  nahe  an
der  analytischen  Bestimmungsgrenze  liegen.  Die  Normierung  auf  TOC  Ist  bei
diesen  Proben  problematisch,  da  dies  den  analytischen  Fehler  vervielfacht  und
zu  teils  nicht  plausiblen  Konzentrationen  führt.