Kalle, K.: Meereskundl. chemische Untersuch. mit Hilfe des Zeißschen Pulfrich-Photometers, 73
Tabelle 6. Destilliertes Wasser. 0.88 ccm Lösung IV zu 50 ccm.
3
m
mg P/
aa
gefunden
K' gefunden | K” ideal
Blind (etwa 1)
Blind + 10 201 183 182
% + 20 387 369 364
” .L40 742 724 728
A’
(K7 gefunden -— K" ideal}
|
7-1
4-5
4
:0P = 182 (Kennwert).
Angezeigter Blindwert — A = 1.0 mg P.
Tabelle 7. Destilliertes Wasser, 0.63 ccm Lösung V zu 50 ccm.
- a * —..
K
mg P/m® } gefunden |
K’ vefunden
A
Blind (etwa 1} 18 Ö
+4 40 678 660
10P = 165 (Kennwert).
Angezeigter Blindwert = er = 11mgP.
Gemäß den Ergebnissen aus Tabelle 5 bis 7? nimmt demnach der Blindwert
bei den Versuchen mit Lösung IVY und V einen konstanten Wert von etwa
| mg P an. Es läßt sich wohl mit großer Wahrscheinlichkeit annehmen, daß
dieser Betrag von 1 mg dem tatsächlich in dem destillierten Wasser vorhandenen
Blindbetrag an P entspricht. Zur weiteren Sicherung dieser Annahme wurde
jedoch noch ein weiterer Reihenversuch mit je 0,5 ccm sämtlicher Molybdänschwefelsäure-Lösungen
angestellt (Tabelle 8).
Tabelle 8. Stärke der Phosphatreaktion an praktisch phosphatfreiem Wasser,
Destilliertes Wasser, ie 0.5 ccm Molybdänschwefelsäure-Lösungen zu 50 ccm.
Alan ei
Molybdänschwefelsäure- Lösung
Is
[V
vV
Osloer Reagenz
|
K gefunden: | Kaop ! )
Kıp!l) |" K gefunden — Kıp |
2063
163
74
22
17
13
22
2590 35
1290 >
980 25
790 20
660 17
200 5
|
1998
4
49
2
0
S
+ Gemäß Kurve Fig. 2a.
Auch aus Tabelle 8 ergibt sich wieder das gleiche Bild. Bei der Annahme,
daß der tatsächliche Blindgehalt des Wassers 1 mg P/m}? beträgt, geben die in
der letzten Spalte aufgeführten „K gef. — K,p-Werte“ den Betrag, den die Nebenreaktion
unter den einzelnen Bedingungen erreicht. Bei den Lösungen VI bis IV
ist dieser Betrag gleich Null oder jedenfalls innerhalb der Fehlergrenze von
+10. Erst von Lösung III ab beginnt die Nebenreaktion zuerst mit dem verhältnismäßig
kleinen Betrag von 49 sich störend bemerkbar zu machen, Bei
Lösung II hat die Nebenreaktion jedoch schon fast den 10 fachen Wert angenommen,
um dann bei Lösung I sogar bis zur Höhe von fast 2000 zu steigen.
Theoretisch läßt sich dieser Vorgang wohl so erklären, daß bei den Bedingungen,
wie sie Lösung I bis III darbieten, das Oxydationspotential der freien
Molybdänsäure bereits derartige Beträge erreicht, daß es schon ohne Gegenwart
von Phosphat der Reduktion durch Zinnchlorür unterliegt.
Für die praktische Bestimmung des Phosphatgehaltes scheiden die Lösungen
I bis III daher von vornherein aus. Man wird demnach die Lösung IV für den
