Kalle, K.: Meereskundl. chemische Untersuch. mit Hilfe des Zeißschen Pulfrich-Photometers, 67
Das Reagenz ist möglichst im Dunkeln aufzubewahren, da es sich in grellem
Tageslicht ebenfalls langsam blau färbt.
Die Titration des nach obiger Vorschrift bereiteten Reagenzes, wir wollen
es im folgenden als „Osloer Reagenz“ bezeichnen, gegenüber Natronlauge
unter Anwendung von Methylrot als Indikator ergab:
1 ccm Osloer Reagenz = 13,85 com NaOH.
B. Zinnchlorür-Reagenz.
0.125 g „Zinnchlorür krist. zur Analyse“ werden in 8 ccm „Rauchender
Salzsäure, 1.19, für analytische Zwecke“ gelöst und die Lösung mit destilliertem
Wasser auf 25 ccm aufgefüllt. Das Reagenz oxydiert sich langsam beim Stehen
an der Luft und ist daher täglich frisch zu bereiten,
Die Titration des frischen Zinnchlorür-Reagenzes ergab:
1 ccm Zinnchlorür-Reagenz = 3.80 cem T NaOH. (Methylrot).
n
n = 4.44 com 100 J,
C. Standard-Phosphat-Lösungen.
1. Stammlösung. 0.2195 g „Kaliumphosphat, einbasisch, zu Enzymstudien
nach Sörensen“*) wird in einem Meßkolben zu 500 ccm dest. Wasser gelöst.
Diese Lösung enthält 0.1 g Phosphor im Liter.
2. Gebrauchslösung. Die Lösung 1 wird auf das 100fache verdünnt,
indem man 5 ccm der Stammlösung im Meßkolben mit dest. Wasser auf 500 com
auffüllt. Diese Gebrauchslösung enthält demnach 1 mg Phosphor im Liter oder
1000 mg Phosphor im Kubikmeter. Durch entsprechende weitere Verdünnung
stellt man hieraus die Eichlösungen her. Die Gebrauchslösung wird zweckmäßig
zum Schutze gegen Pilzwachstum mit 5 bis 10 ccm Chloroform auf 500 ccm
versetzt**),
Ansatz des Grundversuchs, .
Der Grundversuch, von dem aus bei den folgenden Untersuchungen stets
ausgegangen ist, wenn keine besonderen Angaben gemacht sind, wird folgender-
maßen angesetzt:
Die entsprechende Menge der Standard-Gebrauchslösung, die mit dem zu
untersuchenden Wasser auf 50 ccm aufgefüllt ist, wird in einem 100 ccm Erlen-
meyer-Kolben mit 0.5 ccm des Osloer Molybdänschwefelsäure-Reagenzes versetzt,
indem man nach Umschwenken des Kolbens das Reagenz aus der Pipette an der
Kolbenwand herabfließen läßt und die Reste des Reagenzes durch vorsichtiges
Kippen und Umschwenken des Kolbens in die Lösung überführt. Darauf läßt man
aus einer Meßpipette 0.15 ccm der Zinnchlorürlösung unter Schwenken des Kolbens
zu der Untersuchungslösung tropfen. Nach 10 Minuten langem Stehen bei Zimmer-
jemperatur werden erneut auf gleiche Weise 0.15 ccm Zinnchlorür-Lösung zur
Untersuchungsflüssigkeit gegeben. Nach weiterem 5 Minuten langem Stehen wird
die Lösung in die 25 em langen Kolorimeterröhren überführt und der Farbton bei
Filter „S 72“ gemessen (siehe II. Mitteilung), Wenn nicht anders erwähnt, wurden
die Versuche bei Zimmertemperatur (je nach Jahreszeit + 18° bis + 25° C)
ausgeführt.
Theoretische Vorbemerkungen zur Phosphormolybdänsäure-Reaktion.
Über die der kolorimetrischen Phosphatbestimmung zugrunde liegende Reaktion sind seit der
Entdeckung des Grundvorganges durch Deniges (ı) im Jahre 1920 eine große Anzahl von ver-
schiedenen Veröffentlichungen erschienen. Besonders hingewiesen sei hier nur auf zwei neuere
*) Die Gewichtsanalyse des handelsüblichen Salzes ergab:
0.2000 g KH,PO, ergaben: 0.1632 g Mg,P,O. ; ®
3.2000 g I 4 N 0.1637 g » 2/7 4 berechnet: 0.1636 g Mg;P,O,.
**) Eine Anwendung von Toluol an Stelle des Chloroforms hat sich als nicht zweckmäßig er-
wiesen, Das überschüssige Toluol schwimmt im Gegensatz zu dem schweren Chloroform an der
Oberfläche der wässerigen Lösung. Infolgedessen bleiben beim Abpipettieren von der Gebrauchs-
lösung leicht Spuren an der Pipette haften, die sich beim Kolorimetrieren als störende Trübung
bemerkbar machen,
