Witting, R.: Zur Methodik der Bestimmung von geringen Ammoniakmengen usw. 599
gesucht wird, von keiner Bedeutung. Da die Fällung nicht den Ammoniak berührt,
ist es zulässig, diesen erst nach der Fällung zuzufügen. Der Salzgehalt
des Gräharawassers wurde durch das Kochen zu 10.10%,, erhöht; der Salzgehalt
ist auch hier nach der Formel S = 0.080 + 0.1850 C1 angegeben!). Die Untersuchung
ergab die in der Tabelle XVI angeführten Resultate. Die Extinktionskoeffiziente
beziehen sich auf dasselbe Wasser ohne Nesslerzusatz.
Tabelle XVI. Meerwasser Grähara von Ammoniak befreit, S =— 10.10°/,9. Fig. 7.
£ bezogen auf dasselbe Wasser olme Nessler, Nessler IV, 1:50 zugegeben.
Ammoniak
Zeit
Zeit
mg p.i
0.000
6.5
17,5
61
714
0.00118-0.00201
0.00461
0.00509
3,5
0.00004
70.5
2717
0.00156
0.002500
0.925
+»
15,5
25.5
375
0.00148
0.00259
0.00308 |
0.00336
18
40.5
0.00112
0.00165
9.050
65 0.00169
19:5 | 0.003038
305 0.004038
17
0.000641
0.100
u | 0.00918
19 0.015383
37 1! 0.01815
a 0.0238R8
|
165
0.005038
0.01288
kn
-()
a5 0.02650
165 0.03382
295 0.083609
2631 | 0.01565
4132 0.01017
75
26.5
2640
0.01625
0.00663
Die s-Werte betragen graphisch interpoliert für
30 Minuten:
Tabelle XVIL
Ammoniak mg p. 1
0.000
0.025
0.050
9.100
0150
10350 -
30300
102590
10200. -
10150 =
10106»
0050+
\ 0.00280 | 0.00320 | 0.008398 | 0.01708 | 0.03618
Diese Resultate sind in der Figur 7 in derselben
Skala wie.in Figur 3 dargestellt. Auch hier ist die Zunahme
der e-Werte mit dem Ammoniakgehalt zuerst sehr
klein. Ein Maximum tritt nach den Kurven nicht hervor
und ist, wenigstens nach dem allgemeinen Charakter der
Kurve zu schließen, kaum wahrscheinlich. Bei einem
Ammoniakgehalte über 0.05 mg p. 1 steigt die Kurve sehr
steil; eine Ammoniakbestimmung aus der Lichtabsorption
wird also hier sehr scharf. Hiermit stimmen die Kurven
in der Figur 5 gut überein.
20000 . . .
0.050 800 0.58
Die Lichtabsorption
nach30 Min. als Funktion
10s Ammoniakgehaltes,
Ausgangswasser: Von
Ammoniak befreites
Meerwasser mit
Baryumchlorid und
Kalilauge gefällt.
Licht: 500 xx Tab, XII).
1) Bei der Chlortitrierung eines auf diese Art behandelten Meerwassers ist zu beachten, daß
die Titrierung mit Ag NO, den Chlorgehalt und die Alkalität zusammen gibt. Beim Titrieren kann
man nämlich, wenn die Alkalität so groß wie in diesem ammoniakfreien Meerwasser ist, zwei Farbenumschlagspunkte
wahrnehmen. Nachdem alles Chlor mit Silber gefällt‘ ist, bewirkt die Alkalität eine
Oxydierung des Silbers, erst nachdem die Alkalität verbraucht ist, findet die Silberchromat-Reaktion
statt. Bei,dieser fand der erste Umschlag bei S = 10.10, der zweite bei S = 11.91% 9 statt,
Dasselbe ist bei gewöhnlicher Meerwassertitrierung der Fall, obwohl die Alkalität hierbei viel geringer
ist, und wirkt zu der bekannten undeutlichen Pointierung des Umschlagpunktes mit, hat aber keine
praktische Bedeutung, da ja die Normalwassertitrierung gleichartig beeinflußt wird, und die Alkalität
gewöhnlich mit dem Salzgehalt zunimmt.