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Full text: Neuere Entwicklungen im Seeversicherungsnachweisrecht

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10. 
Zusammen f assung 
Die untersuchte Methode - HNO,/HF-AufSchluß in Kombination mit der 
TRFA-Messung (bzw. der ASV-Messung für Cd) - ist zur Bestimmung der 
meisten untersuchten Spurenmetalle in marinen Schwebstoffen geeignet. 
Für die Elemente Vanadium, Mangan, Kupfer, Nickel, Zink, Arsen, 
Cadmium und Blei ist eine zuverlässige Bestimmung mit Wiederfindungs 
raten zwischen 90 und 107% sowie einer durchschnittlichen Streuung von 
< 10 X möglich, wie anhand von verschiedenen Referenzmaterialien 
gezeigt werden konnte. 
Titan wird unter den gewählten Aufschlußbedingungen nur zu maximal 85% 
erfaßt, Chrom zu maximal 80%. 
Die Bestimmung von Kobalt ist bei den üblicherweise in den Schweb 
stoffen der Deutschen Bucht auftretenden Eisen/ Kobalt-Verhältnissen 
von 1:300 aufgrund von Interferenzen nicht mit der TRFA möglich. Die 
erhaltenen Schwebstoffkonzentrationen für dieses Element dürften 
durchgängig um 300-600% zu hoch sein. 
Die Erfassung von Quecksilber war mit den Nachweisgrenzen der TRFA für 
dieses Element nicht möglich, es wurde daher auf die nachweisstarke 
CVAAS zurückgegriffen. Für Quecksilber scheint die Methode, durch die 
lange Erhitzungszeit während des Aufschlusses, ungeeignet; di e 
Wiederauffindung von Quecksilber in Referenzmaterialien betrug durch 
schnittlich nur 10%, vermutlich eine Folge der Flüchtigkeit dieses 
Elementes. 
Eine Minimierung der Blindwerte von Chrom, Titan und Eisen wurde durch 
eine spezielle Reinigung der Salpetersäure mit dem Subboiling- 
Verfahren erreicht. Die Chrom-, Eisen- und Bleigehalte konnten durch 
eine Vorreinigung der Filter in 3 %iger HNO-j stark reduziert werden. 
Es wurde gezeigt, daß der Schwebstoffgehalt der Proben von ent 
scheidender Bedeutung für das Verhältnis der Probenkonzentrationen zu 
ihren Blindwerten ist. So erreichten die Blindwerte von Blei und 
Nickel bei den Sommerproben mit Schwebstoffbeladungen < 3 mg/Filter 
bis zu 50 bzw. 80 % der Konzentration in den Aufschlußlösungen der 
Schwebstoffe. 
Bei Winterproben mit einer durchschnittlichen Belegung von 20mg 
hingegen blieb der Blindwert für alle Elemente unter 8 %. 
Für die 1988er Schwebstoffproben aus der Deutschen Bucht können di e 
ermittelten Metallkonzentrationen der Proben mit einer Belegung von > 
lmg/Filter als zuverlässig angesehen werden. Bei Belegungen < 1mg 
ergaben sich Unsicherheiten durch Wägefehler, die in Folge elektro 
statischer Aufladungen der Filter entstehen können. 
Die Direktmessung von Filterausschnitten mit der TRFA ergab für di e 
Metallkonzentrationen im Vergleich zu den mit dem Aufschluß der 
gleichen Filter erreichten, fast durchgängig um 20-100% erhöhte Werte. 
Die Ursache für dieses Phänomen konnte nicht abschließend geklärt 
werden. Vermutlich handelt es sich um ein Problem der Aufbringung des 
für die TRFA - Messung erforderlichen internen Standards.
	        
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