Kalle, K.: Meereskundl, chem. Untersuchungen mit Hilfe d. Zeißschen Pulfrich-Photometers. 277
Die Methode selbst ist denkbar einfach. Sie geht nach folgender Gleichung
vor sich: OCH,=NH4- HNO, = C,HAr=NNO+E,0
Indol + Salpetrige zäure = Nitrosoindol -+ Wasser.
Das Nitrosoindol stellt einen intensiv blaustichig rot gefärbten Körper dar,
der sich in wässeriger Lösung besonders gut zum Kolorimetrieren eignet, Die
Reaktion, unter der sich dieser gefärbte Stoff bildet, beruht der obigen Formel
nach auf der in der Chemie allbekannten Erscheinung einer Kondensation und
ist demgemäß erheblich einfacher als beispielsweise die auf komplex-chemischen
Vorgängen berubende Reaktion der in der Meereskunde üblichen Phosphat-
bestimmung nach Deniges (II Mitteilung, Seite 67/68),
Um das Möglichste aus dieser Reaktion herauszuholen, wurde sie unter den ent-
sprechenden Gesichtspunkten wie früher die Untersuchung der Phosphatbestimmung
{III Mitteilung) einer eingehenden methodischen Untersuchung unterzogen. Die
Apparatur und Arbeitsweise sind die gleichen und bereits in der I, und IL Mit-
teilung der vorliegenden Veröffentlichungsreihe beschrieben. Es wurde wiederum
BO vorgegangen, daß ausgehend von dem Grundversuch sowohl in einer Lösung von
destilliertem Wasser wie von künstlichem Meerwasser von 35% S die in Frage
kommenden Faktoren nacheinander in verschiedenen Richtungen varliert wurden,
Der Einfluß der einzelnen Faktoren auf die Nitrit-Reaktion ist nach folgen-
dem Plan untersucht:
A, Veränderliche: Wellenlänge des Untersuchungslichtes im Photometer,
IL : Indol und Schwefelsäure-Reagenzien, Menge und Ver-
hältnis der beiden Komponenten.
Zeit,
Temperatur. (Gleichzeitig Messung auf Linearität der
Funktion mg N/m?: K))
Gegenwart chemischer. Stoffe.
Vorbemerkungen.
A, Herstellung der Reagenzien,
Indol-Reagenz. 0.050 g Indol werden in einem Meßkolben mit 96% Alkohol
auf 50 com aufgefüllt. Die Lösung ist unbegrenzt haltbar.
Schwefelsäure-Reagenz. (1-+2.) Zu 200 cem dest, Wasser werden unter
Umrühren 100 cem konz. Schwefelsäure (1.84) gegeben. Die Mischung wird
unter der Wasserleitung abgekühlt.
Standard-Nitrit-Lösungen.
1. Ausgangslösung. 1 bis 2 g Natriumnitrit pro analysi werden in
einem verschlossenen Wägegläschen genau ausgewogen und in einem Meß-
kolben zu 500 ccm dest, Wasser gelöst,
2. Stammlösung. Von der Ausgangslösung wird durch entsprechendes
Verdünnen mit dest. Wasser eine Lösung hergestellt, die 49.26 g NaNO, im
. x 24.63 m
Liter enthält. (ee ing cm Lösung pro Liter.)
3. Gebrauchslösung. Lösung 2 wird auf das 10fache verdünnt, indem
man 50 ccm der Stammlösung im Meßkolben mit dest, Wasser auf 500 ccm
auffüllt. Diese Gebrauchslösung enthält demnach 1 mg Nitrit-Stickstoff im
Liter oder 1000 mg N/m®%, Durch entsprechendes weiteres Verdünnen stellt
man hieraus die Eichlösungen her,
Von amerikanischer Seite (Rakestraw) wird empfohlen, für die Herstellung
der Standardlösungen vom Silbernitrit auszugehen und dieses durch Umsetzung
mit Natriumcehlorid in Natriumnitrit überzuführen, Gegenversuche auf Grund
von maßanalytischen Gehaltsbestimmungen der Nitritverbindungen haben uns
gezeigt, daß das von uns benutzte NaNO, pro analysi (Kahlbaum) dem Silber-
nitrit durchaus gleichwertig ist. Wir bedienten uns hierbei der Titration nach
Lunge (1) mittels stark angesäuerter warmer Kaliumpermanganatlösung. Es
argaben sich so folgende Zahlen: ;
Silbernitrit = 976% NE
Natriumnitrit == 98,3% $ bezogen auf Nitrit.
#1
