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Full text: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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6 Zusammenfassung 
Die von A. Prange 1983 entwickelte Methode der Probenvorhereitung für die 
Bestimmung der Schwermetalle V, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn und U im Meer 
wasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse wurde so 
modifiziert, daß neben den genannten Elementen auch der Gehalt der 
anorganischen Arsen-Spezies im Meerwasser ermittelt werden kann. 
Im Meerwasser treten hauptsächlich vier As-Verbindungen auf: Arsenat, 
Arsenit, Monomethylarsonsäure und Dimethylarsinsäure, wobei die anorga 
nischen Spezies allgemein mit 80 bis 100% überwiegen. Es wurde gezeigt, 
daß Arsenit bei Anwendung der Probenvorbereitungsmethode nach A. Prange 
vollständig erfaßt wird, Arsenat dagegen überhaupt nicht. Daher mußte die 
Methode um einen Reduktionsschritt erweitert werden. Vier Reduktions 
mittel, nämlich Ameisensäure, Hydroxylammoniumchlorid, Kaliumiodid und 
Natriumthiosulfat wurden unter verschiedenen Bedingungen untersucht. Die 
Versuche mit Ameisensäure, Hydroxylammoniumchlorid und Kaliumiodid 
waren erfolglos. Natriumthiosulfat dagegen hat sich als geeignetes Reduk 
tionsmittel erwiesen. Damit wurde eine Vorgehensweise für die Probenvor 
bereitung entwickelt, nach der anorganische Arsenverbindungen im Meer 
wasser quantitativ analysiert werden können. Dies wurde anhand von 
Untersuchungen an den zertifizierten Referenzmaterialien NASS und CASS, 
sowie an mit Arsenat-Standard versetzten Proben gezeigt.
	        
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