Originalbeiträge
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13. Jahrg. 2007/ Nr. 3
Mitt Umweltchem Ökotox
im beprobten Umweltmedium und von der Expositionszeit des
Sammlers ab. Daneben beeinflussen Umgebungstemperatur
und Strömungsverhältnisse die Anreicherung im Sammler.
Der Einsatz von Passivsammlern wird zumeist auf ihre lineare
Aufnahmephase begrenzt, um eine zeitgemittelte Umwelt
konzentrationen (typischerweise über einige Tage bis
Wochen) zu erhalten. Für eine Reihe von Sammlertypen
stehen aus Laborkalibrierungen bereits Aufnahmeraten für ein
breites Spektrum prioritärer Schadstoffe in Luft und Wasser
zur Verfügung. Indem man die Sammelphase vor dem
Einsatz mit 2 H- oder 13 C-markierte Referenzsubstanzen
dotiert und anschließend deren Eliminierung über den
Expositionszeitraum des Sammlers verfolgt, ist man in der
Lage Aufnahmeraten aus Laborversuchen an die konkreten
Feldbedingungen anzupassen bzw. eine in-situ Kalibrierung
vorzunehmen. Zu Theorie und Praxis des Passivsammler-
Einsatzes im Umweltmonitoring gibt neben einer wachsenden
Zahl von Originalarbeiten bereits ein Reihe aktueller Reviews.
Der weltweit erste diesbezügliche Sammelband erscheint
demnächst (Greenwood et al. 2007).
Beispiel: Einsatz von Passivsammmlern zum zeitintegrier
ten Gewässermonitoring (Anhang 2)
Lagerung und Transport von Proben
Die Lagerung und der Transport der Proben vom Probe
nahmeort ins Labor muss so durchgeführt werden, dass die
Probe in Hinblick auf die Untersuchungsziele unverändert
erhalten bleibt. Es gibt keine einheitliche Methode zur
Konservierung bzw. Lagerung von Proben. Diese sind von
den Zielen des Monitorings und den gewählten Analysen
methoden abhängig. So sind z.B. tiefgefrorene Proben nicht
oder nur bedingt für Biotests oder bodenphysikalische
Untersuchungen (Veränderung des Gefüges) geeignet.
Zugegebene Konservierungsmittel oder Stoffe, die aus den
Lagergefäßen stammen (z.B. Weichmacher aus Polyethylen
beuteln), können nachfolgende Analysen stören oder verhin
dern. Besonders bei nicht gefrorenen Proben ist darauf zu
achten, ob die Proben sich durch Transport und Lagerung
entmischen.
Bestimmte Analysen müssen ggf. vor Ort ausgeführt
werden, soweit die Untersuchungsparameter empfindlich auf
Änderung der Probenbeschaffenheit (z.B. durch Ansäuern)
reagieren. Einen Überblick über Lager- und Konservierungs
methoden gibt ISO 5667-15 (Wasserbeschaffenheit -
Probenahme - Teil 15: Richtlinie zur Konservierung und
Handhabung von Schlamm- und Sedimentproben; 1999-08).
Außerdem sind in DIN-Vorschriften zur Analytik teilweise
Hinweise auf Konservierungsmethoden zu finden (z.B. für
Quecksilber in Wasserproben: EN 1483, Wasserbeschaf
fenheit- Bestimmung von Quecksilber; 1997-08).
Wichtig ist vor allem die Dokumentation der Behandlung
und Aufbewahrung der Proben nach der Probenahme, damit
diese bei der Interpretation der Untersuchungsergebnisse
berücksichtigt werden können.
Untersuchunasverfahren
Vor dem Einsatz eines Untersuchungsverfahrens hat eine
Validierung zu erfolgen, so dass sichergestellt ist, dass das
ausgewählte Verfahren für die Fragestellung geeignet ist und
die erforderliche Sensitivität und Selektivität/Spezifität besitzt
und Ergebnisse mit ausreichender statistischer Sicherheit
liefert. Es muss gewährleistet sein, dass das Verfahren auch
langfristig (bei einem Trendmonitoring über Jahre) oder bei
bestimmten Fragestellungen auch zwischen unterschiedlichen
Laboren vergleichbare Ergebnisse liefert (Wiederholbarkeit
und Vergleichbarkeit von Verfahren). Falls keine normierte
Methode verwendet wird, ist eine umfassende Dokumentation
der eingesetzten Verfahren, z.B. als Standardarbeitsan
weisung, erforderlich.
Screening-Untersuchungen
Im „targef-Screening werden Umweltproben auf bestimmte
Stoffe, wie z.B. „emerging pollutants“ untersucht, weil für
diese häufig nicht bekannt ist, ob und in welchen Komparti
menten sie in welchen Konzentrationen Vorkommen. Ein
Auswahlkriterium für die Berücksichtigung solcher Stoffe in
einem Monitoring können Produktionsmenge und Anwen
dungsmuster sein.
Im „non targef-Screening werden einzelne Fraktionen der
Probenextrakte mit gas- und flüssigchromatographischen
Verfahren auf das Vorkommen unbekannter Substanzen
(Peaks in den Chromatogrammen) untersucht. Mittels
massenspektrometrischer Verfahren ist dann eventuell eine
Charakterisierung und letztlich Identifizierung von Zielsub
stanzen durch Analyse entsprechender Standards möglich.
Entsprechend kann die Fraktionierung auch durch biologische
Effektuntersuchungen erfolgen, oder bestimmte Effekte an
beprobten Organismen weisen auf das Vorhandensein von
Schadstoffen hin, die daraufhin chemisch-analytisch
identifiziert werden (toxicity Identification evaluation, TIE).
Weitere Anwendungen des „non targef-Screenings sind
das Aufspüren von zeitlichen Konzentrationszunahmen für
bislang nicht beachtete Stoffe beim Vergleich „alter“ versus
„neuer“ Proben oder die Untersuchung räumlich stark
differierender Stoffkonzentrationen im Vergleich „belasteter“
zu „unbelasteten“ Proben. Wenn Stoffe beim „non targef-
Screening identifiziert werden, zu denen bislang keine
Informationen zu möglichen Wirkungen auf Organismen
vorliegen („emerging pollutants“), sind zur weiteren Bewer
tung der Ergebnisse gegebenenfalls solche Daten mit quan
titativen Struktur-Aktivitätsuntersuchungen (QSAR) abzu
schätzen oder entsprechende Untersuchungen zu initiieren.
„Non-target“- Screening hat den Vorteil, dass eine umfas
sende Beschreibung der Schadstoffbelastung erfolgen kann,
jedoch den Nachteil des großen Aufwands und der hohen
Kosten. Daher ist eine besonders sorgfältige Wahl der
Probenahmeorte, -Zeitpunkte und Probenarten erforderlich.
Qualitätssicherung
Die Qualitätssicherung beginnt bei der Zielformulierung und
setzt sich über die Auswahl der Untersuchungsflächen, die